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氣相色譜儀維修手冊
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染,，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,；
b.預(yù)四級桿被污染,，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,；
c.離子源部件未安裝到位,，電路未接通，排除方法是將離子源拆下,，重新安裝,。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,，推斥電壓過高是預(yù)四級桿,、四級桿被污染，排除方法是對離子源,、預(yù)四級桿,、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護,；b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時,，儀器響應(yīng)不明顯產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通,，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常,。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,； b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,； c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞,。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時,，無參考峰出現(xiàn)產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中,； b.參考標樣的管路被堵塞,，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗,； c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置,。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染,，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min；b. 燈絲老化,，排除方法是更換燈絲,；c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18,、28、32峰大于10%氦氣峰m/z產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏,，排除方法是檢漏,，檢查柱子的連接情況；b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置,；c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源,；d. 柱子被污染,，排除方法是老化柱子,。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準,，排除方法是利用校準工具重新校準離子源,；b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處,。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502,、614不顯示產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級桿短路，排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干,。
與校準和靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象,、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺無法校準產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,；b. 離子源溫度過高或過低,，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；c. 空氣泄漏,，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置,；d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV,。
2.故障現(xiàn)象：靈敏度低產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不,，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺,； c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,； d.離子源溫度過高或過低，導致樣品分解或吸附在離子源內(nèi),，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度,；e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進人離子源的深度,；f.分流進樣器和閥有故障,，排除方法是檢查進樣器和閥；g.柱效降低,，排除方法是更換柱子,；h.進樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管i.檢測器電壓太低,，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V j.空氣泄漏,，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏,，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,，進一步查明泄漏的確切位置,。
3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓,。
4.故障現(xiàn)象：噪音過多產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染,，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰,，排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象,、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1,、故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣或稀釋樣品,；b. 檢測器過載,，排除方法是降低檢測器電壓。
2.故障現(xiàn)象：保留時間不穩(wěn)定產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛細管柱的固定相發(fā)生降解,，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子,；b. 進樣器漏氣,，排除方法是改善進樣器密封狀況,；c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固,。
3.故障現(xiàn)象：高沸點化合物靈敏度低,、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導致樣品被吸附,，排除方法是提高離子源溫度,； b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致,；c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象：峰拖尾產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低,，排除方法是提高進樣器的溫度,； b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度,； c. 載氣流速太小,，排除方法是提高載氣流速,；d. 襯管、柱子被污染,，排除方法是對襯管依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子,。
5.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低,，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度,，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次,； b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件,； c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
6.故障現(xiàn)象：同位素比例不正確產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標尺校準不,，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺,； b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,； c.空氣泄漏,，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏,，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置,。
7.故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度,、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度,、電流,； b. 化學電離氣壓過高或過低（對于化學電離源），排除方法是調(diào)整化學電離氣壓,。
8.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不,，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺； b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,； c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min,； d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓； e．檢側(cè)器故障,，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度,。
9.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染,，排除方法是對離子源依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min； b. 離子源加熱器不穩(wěn)定,，排除方法是更換離子源加熱器,； c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲,； d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到*狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀； e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不,，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺,； f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,，進一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏,，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,，進一步查明泄漏的確切位置； b. 載氣質(zhì)量有問題,，排除方法是更換載氣,； c. 樣品被污染,，排除方法是改進樣品前處理方法,。
11.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281）,，排除方法是老化或更換柱子,； b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,，進一步查明泄漏的確切位置,。
12.故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥,； b. 吹掃流速太低,，排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現(xiàn)象：色譜峰過寬產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低,，排除方法是提高進樣器的溫度,； b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣,；c.氣相色譜升溫太慢,，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。