火焰光度計(jì) 混凝土攪拌站型1儀器簡(jiǎn)介
1.1 原理簡(jiǎn)述
滄州精威儀器設(shè)備制造有限公司火焰光度計(jì)是一發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器,,它利用火焰本身提供的熱
能,,激發(fā)堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個(gè)能量級(jí),,當(dāng)它回
落到正常能量級(jí)時(shí),,就要釋放能量,這個(gè)釋放的能量具有光譜特征,,即在一定的波長(zhǎng)范
圍,。例如,將食鹽置于火中,,火焰呈黃色,,就是因?yàn)殁c原子在火焰回落到正常能量級(jí)時(shí)
釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱(chēng)此為焰色反應(yīng),。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中
的顏色不同的,,配上不同的濾光片,就可以進(jìn)行定性測(cè)試,。而焰色的強(qiáng)度又正比于溶液
中所含原子的溶度,,這就構(gòu)成了定量測(cè)試的基礎(chǔ)。這個(gè)方法通常稱(chēng)為火焰光度法,,這類(lèi)
儀器通常稱(chēng)為火焰光度計(jì),。www.czjwyq.com
由于火焰溫度不是很高,使被測(cè)原子在釋放的能量有限,。同時(shí),,在燃燒過(guò)程中,有
自吸,、自蝕現(xiàn)象存在,,所以只有在低濃度范圍中測(cè)試才是線性的。
6400A 火焰光度計(jì),,它具有體積小,、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,、操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定可靠的優(yōu)點(diǎn),,使用
液化氣為燃料,。
1.2 主要特點(diǎn)
1) 具有火焰大小預(yù)先選定功能;
2) 具有熄火保護(hù)裝置,安全;
3) 鉀,、鈉測(cè)試同時(shí)進(jìn)行,。
1.3 正常工作條件
1) 環(huán)境溫度(10°~35°)C
2) 相對(duì)濕度≦85%
3) 產(chǎn)品應(yīng)水平放置于無(wú)震動(dòng)的工作臺(tái)上,避免強(qiáng)光直接照射,,周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈的電,、磁場(chǎng)
干擾,無(wú)強(qiáng)氣流影響,,無(wú)影響使用的振動(dòng);
4) 產(chǎn)品使用現(xiàn)場(chǎng)不應(yīng)有易燃易爆,、腐蝕性氣體,并備有滅火設(shè)備,;
5) 電源電壓(220±22)V,,頻率(50±1)Hz,并具有良好的接地,;
6) 額定功率 30W
1.4 使用領(lǐng)域
1) 水泥、玻璃,、陶瓷,、耐火材料等建材的測(cè)試;
2) 肥料,、土壤的測(cè)試,;
3) 礦山、石油,、冶金,、化工產(chǎn)品的測(cè)試;
4) 制藥,、飲料等食品的測(cè)試,;
5) 城市生活垃圾的測(cè)試;
6) 科研,、衛(wèi)生,、教學(xué)等領(lǐng)域各類(lèi)實(shí)驗(yàn)的測(cè)試。
2
技術(shù)指標(biāo)
2.1 穩(wěn)定性
1)用標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣,,15s 內(nèi)儀器示值的相對(duì)zui大變化量≤ 3%;
2) 每分鐘測(cè) 1 次,,共測(cè)定 6 次儀器示值的相對(duì)zui大變化量≤15%。
2.2 重復(fù)性
對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)行 7 次連續(xù)獨(dú)立測(cè)量≤ 3%
2.3 線性誤差
K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L,;
Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L,。
2.4 檢測(cè)限
K:檢測(cè)限≤0.004mmol/L,;Na:檢測(cè)限≤0.008mmol/L。
2.5 響應(yīng)時(shí)間
響應(yīng)時(shí)間<8s
2.6 樣品吸噴量
樣品吸噴量<6mL/min
3 儀器結(jié)構(gòu)
3.1 霧化系統(tǒng)
霧化系統(tǒng)由空氣壓縮機(jī),、空氣過(guò)濾減壓閥,、霧化室組成
3.1.1 空氣壓縮機(jī)
空氣壓縮機(jī)是無(wú)油型的,它的輸出zui大壓力為 0.20MPa,。流量為 0.9m
3 /min,。它的輸
入功率不大于 200W。電源電壓為(220±22)V,,其電源插座是獨(dú)立的并帶開(kāi)關(guān),。
3.1.2 空氣過(guò)濾減壓閥
空氣壓縮機(jī)輸出的空氣,通過(guò)空氣過(guò)濾減壓閥后,,變得較潔凈,、干燥,壓力穩(wěn)定,???/span>
氣過(guò)濾減壓閥有兩個(gè)作用:首先是穩(wěn)壓,其次是過(guò)濾,。儀器調(diào)節(jié)壓力方法是,,向上拔起
閥頂部的旋鈕順時(shí)針是工作壓力增加,反則減小,。工作一段時(shí)間后過(guò)濾減壓閥內(nèi)會(huì)有積
水,,積水要定期排除(排除方法見(jiàn)保養(yǎng)維護(hù))
3.1.3 霧化室(見(jiàn)圖 1)
經(jīng)過(guò)濾減壓閥的空氣流入霧化室的噴霧接頭高速?lài)姵觯趪娍诙嗣姘惭b有吸樣管,,因
此在吸樣管端面形成負(fù)壓,,使試液由吸樣管?chē)姵觥4藭r(shí)霧化水滴在霧化室內(nèi)相互碰撞,,
形成水霧,,在霧化室上部裝有擋板使得超微顆粒的水霧進(jìn)入燃燒室。而顆粒較大的霧滴
積存于霧化室底部由乳膠管通過(guò)廢液杯排出,。
3.2 燃?xì)庀到y(tǒng)
3.2.1 液化氣
我們儀器燃燒采用液化氣為燃料,,英文縮寫(xiě) LPG。在工作場(chǎng)所如果聞到臭味,,就要
警惕仔細(xì)檢查是否有液化氣泄漏,。以防萬(wàn)一。
本機(jī)液化氣鋼瓶用戶自備,,在選購(gòu)液化氣時(shí),,一定要查核供貨商的資質(zhì),即鋼瓶安
全必須得到當(dāng)?shù)丶夹g(shù)監(jiān)督部門(mén)的認(rèn)可,。工作場(chǎng)所一定要通風(fēng)良好,,鋼瓶一定要豎立放置,,
周?chē)坏梅胖靡兹嘉锲罚灰岅?yáng)光直接照射,。橡膠管使用期不能超過(guò)一年,。
若發(fā)生不明原因的液化氣泄漏,必須馬上關(guān)閉鋼瓶開(kāi)關(guān),,即時(shí)打開(kāi)門(mén)窗,,不要開(kāi)關(guān)
電器用具,不要讓物體之間碰撞,。必要時(shí)報(bào)告有關(guān)部門(mén),。
3.2.2 燃?xì)忾y
燃?xì)忾y由點(diǎn)火裝置和熄火保護(hù)裝置二部分組成。
1) 點(diǎn)火裝置:從右側(cè)開(kāi)始,,按下燃?xì)忾y調(diào)節(jié)旋鈕,,左轉(zhuǎn) 90°,往里推,,點(diǎn)火裝置自
動(dòng)接通電源,,脈沖發(fā)生器開(kāi)始工作,點(diǎn)火電極在燃燒頭的邊緣產(chǎn)生高壓電火化,。
從燃燒頭溢出的液化氣碰到電火花自動(dòng)引燃,,。按住調(diào)節(jié)旋鈕數(shù)秒后再松手,,火焰
就會(huì)正常燃燒,。此時(shí)繼續(xù)向左轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)到zui左火焰zui小(見(jiàn)圖 2 右)
2) 熄火保護(hù)裝置:在沒(méi)點(diǎn)火時(shí),,當(dāng)燃?xì)忾y轉(zhuǎn)到任何位置,,只要放手燃?xì)獠粫?huì)溢出,,
只有在點(diǎn)著火后安裝在燃燒頭上方的熱電偶開(kāi)始工作,。使得電磁閥開(kāi)通,此時(shí)就
是放手火不會(huì)熄滅,。在遇到火焰意外熄滅熱電偶自動(dòng)關(guān)閉電磁閥,,切斷液化氣,
起到保護(hù)作用,。
3.2.3 微調(diào)閥
儀器測(cè)試的穩(wěn)定和火焰穩(wěn)定有密切關(guān)系,,儀器安裝一個(gè)微調(diào)閥使得火焰調(diào)節(jié)方便,
燃燒穩(wěn)定,。在點(diǎn)火完成后,,燃?xì)忾y旋鈕在zui左時(shí),可以調(diào)節(jié)微調(diào)閥控制火焰大小,,
直到火焰滿意為止,。(見(jiàn)圖 2)
3.3 測(cè)量裝置
儀器由光學(xué)與電子線路組成測(cè)量裝置,。光學(xué)部分由保護(hù)玻璃和干涉濾光片組成。保護(hù)
玻璃可防止煙囪對(duì)于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,,延長(zhǎng)干涉濾光片的壽命,。測(cè)試
不同的金屬原子。應(yīng)選用其對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),。如果用戶需要測(cè)試其他金屬原子,,可以更換濾
光片來(lái)達(dá)到測(cè)試的要求。電子線路裝置將光能轉(zhuǎn)化成電能,,經(jīng)過(guò)信號(hào)放大再把模擬量變
成數(shù)字量輸入顯示屏,。
儀器測(cè)試裝置工作原理方框圖(見(jiàn)圖 3)
4
安裝調(diào)試
4.1 安裝
1) 開(kāi)箱后,檢查箱內(nèi)所裝物質(zhì)的數(shù)量與外觀質(zhì)量,;
2) 根據(jù)核對(duì)備件附件,;
3) 鋼瓶液化氣出口處裝上 JYT-0.6 減壓閥,該閥的接頭是左旋螺紋,,即左旋是緊,,
右旋松,注意一定要旋緊,。減壓閥的出口和儀器的燃?xì)膺M(jìn)口是錐形接頭,,二者用
橡膠管連接,必須用固定夾頭夾緊,。安裝完畢,,打開(kāi)鋼瓶開(kāi)關(guān),檢查接頭處是否
有液化氣泄漏,,可以用肥皂水涂抹在接頭處觀察是否有泡沫冒出,。
4) 用 5×3PU 管連接空氣壓縮機(jī)出口與儀器上空氣過(guò)濾減壓閥的空氣進(jìn)口。安裝時(shí)將
管口用力插入管嘴,,必須插到底,。若能用手拔出,則重新安裝,。取出管子時(shí)把接
頭端面往里推,,向外拔管子。
5) 用乳膠管(廢液)的一端插入廢液杯的出水口,,另一端懸空對(duì)準(zhǔn)存放廢液杯的器
皿,。
6) 電源線連接儀器與電網(wǎng),空氣壓縮機(jī)的電網(wǎng)電源插座要帶開(kāi)關(guān)裝置,。電網(wǎng)電源必
須良好接地,。
4.2 調(diào)試
4.2.1 檢查霧化
1)打開(kāi)空氣壓縮機(jī)電源。調(diào)節(jié)空氣過(guò)濾減壓閥使壓力表顯示 0.15MPa,。
2)把毛細(xì)管插入蒸餾水中,,取下煙囪罩應(yīng)該看見(jiàn)有水霧飄上來(lái),,這是在沒(méi)點(diǎn)過(guò)火的時(shí)
候,也就是說(shuō)燃燒頭是冷的,,點(diǎn)過(guò)火就看不見(jiàn),。
3)檢查廢液杯是否有水排出,如果排的不暢,,用手捏幾下霧化室下面的乳膠管,。
4.2.2 點(diǎn)火預(yù)熱
1)打開(kāi)面板上的電源開(kāi)關(guān),顯示屏顯示“鉀”和“鈉”的字樣,,在其下面有數(shù)字,。
2)按下面板上的燃?xì)忾y調(diào)節(jié)旋鈕,有“答,、答,、答”聲音,在點(diǎn)火電極與燃燒頭之間,。
有放電火花,。
3)開(kāi)啟空氣壓縮機(jī),把毛細(xì)管放入蒸餾水中,。
4)新機(jī)或多時(shí)不用的儀器,,要看到廢液杯有水排出再點(diǎn)火。如果排水不暢,,水積聚在
霧化室里內(nèi),,用手指反復(fù)擠壓霧化室面得乳膠管,直到排水暢通
5)打開(kāi)液化氣鋼瓶上的開(kāi)關(guān)(逆時(shí)針),。
6)向下按住燃?xì)忾y旋鈕,,從關(guān)閉位置左轉(zhuǎn) 90°,按住不放就能點(diǎn)著火,,點(diǎn)著后手指向
里推一下再放手,。
7)點(diǎn)火完成,再把燃?xì)忾y向左轉(zhuǎn)(此時(shí)不要往里推)一直到不能轉(zhuǎn)為止,,此時(shí)可以調(diào)
節(jié)微調(diào)閥控制火苗大小,,
8)儀器在進(jìn)蒸餾水的條件下預(yù)熱 30 分鐘,,才能進(jìn)行測(cè)試,。(注意儀器點(diǎn)火后,不能空
燒,,一定要把毛細(xì)管放入水中進(jìn)樣,,同時(shí)廢液杯有水排出)
4.2.3 開(kāi)關(guān)儀器注意事項(xiàng)
1)先開(kāi)電源,再開(kāi)空氣壓縮機(jī),,同時(shí)把毛細(xì)管放入蒸餾水中,。
2)打開(kāi)液化氣鋼瓶開(kāi)關(guān),,點(diǎn)火操作。
3)關(guān)機(jī)前,,在燃燒狀態(tài)下進(jìn)蒸餾水 5 分鐘清洗,,然后先關(guān)液化氣鋼瓶開(kāi)關(guān),再關(guān)燃?xì)?/span>
閥,,(微調(diào)閥不要關(guān),,下次開(kāi)機(jī)點(diǎn)火儀器能保持原有的火苗大小),。zui后切斷儀器和
空氣壓縮機(jī)的電源,。
4.2.4 被測(cè)溶液濃度的選擇
儀器在測(cè)試前根據(jù)被測(cè)的溶液濃度相應(yīng)的調(diào)整,打開(kāi)儀器后蓋可以看見(jiàn)豎立著二塊相同
電路板,,在電路板上有二個(gè)紅顏色的開(kāi)關(guān),,外面是鉀放大板,里面是鈉放大板,,它對(duì)應(yīng)溶度
如下:
1#開(kāi)關(guān) 2#開(kāi)關(guān) 被測(cè)溶度
Off off 低
On off 中
On on 高
5
儀器操作
5.1 屏幕說(shuō)明
電源打開(kāi)屏幕顯示藍(lán)底白字,,左面是顯示鉀,右面顯示鈉,。對(duì)應(yīng)鉀下面二個(gè)旋鈕 L 為低
標(biāo) H 為高標(biāo),,鈉下面二個(gè)旋鈕也類(lèi)同。
5.2 操作說(shuō)明
一般先把濃度選擇放在高濃度的位置(即都“on”),,預(yù)熱完成后,。放蒸餾水用低標(biāo)旋鈕
調(diào)“0”,放一組標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度的標(biāo)樣,,用高標(biāo)調(diào)“100”,。再放蒸餾水低標(biāo)調(diào)“0”,再
放zui高濃度調(diào)“100”,。反復(fù)幾次直到數(shù)字穩(wěn)定為止,。再把其他幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液也讀一下,記下
對(duì)應(yīng)數(shù)值,。以便計(jì)算,。如果遇到高標(biāo)調(diào)不到“100”,就把被測(cè)溶度放在“中”的位置即 1#
開(kāi)關(guān)“on”2#開(kāi)關(guān)在“off”,。再不行換低溶度的位置,。
6
實(shí)例操作及計(jì)算
6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(化鉀+化鈉、鉀離子+鈉離子,、氧化鉀+氧化鈉):
1)蒸餾水,;2)0.5mg/100mL(5PPm);3)1.0 mg/100mL(10PPm);
4)2.0mg/100mL(20PPm),;5)3.0mg/100mL(30PPm),;6)4.0mg/100mL(40PPm)。
注:以上標(biāo)準(zhǔn)溶液僅為舉例,。實(shí)際使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)根據(jù)被測(cè)溶液的濃度而定,。只要被測(cè)溶
液的濃度落在標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍內(nèi),zui低標(biāo)準(zhǔn)溶液可以不用蒸餾水,,而用 1.0 mg/100mL
(10PPm),,2.0mg/100mL(20PPm)等。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不超過(guò) 4.0mg/100mL(40PPm),。
只要儀器讀數(shù)不溢出,,更高濃度也可做,但要多插幾點(diǎn),,以保證讀數(shù)精度,。
6.2 操作
1. 蒸餾水用低標(biāo)旋鈕調(diào)“0”。
2. 4.0mg/100mL 溶液,,用高標(biāo)旋鈕調(diào)“100”(可以更大,,如 120、150,、180 等小于 999 的
任意數(shù)),。
3. 再放蒸餾水用低標(biāo)旋鈕調(diào)“0”,再放 4.0mg/100mL 溶液,,用高標(biāo)旋鈕調(diào)“100”,,反復(fù)幾
次一直調(diào)到蒸餾水為“0”,4.0mg/100mL 溶液為“100”為至,。
4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液 2),、3)、4),、5)進(jìn)樣,,記下讀數(shù)。
5. 被測(cè)溶液進(jìn)樣,,記下讀數(shù),。
6. 檢查被測(cè)溶液對(duì)應(yīng)的讀數(shù)在哪二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的讀數(shù)之間。
6.3 計(jì)算
1. 被測(cè)溶液的讀數(shù)一定要小于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù),,這里是 4.0mg/100mL 溶液所對(duì)應(yīng)
的讀數(shù),。
2. 被測(cè)溶液的讀數(shù)為 D,其濃度為 C,,比被測(cè)溶液讀數(shù)大一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)為 DH,,其
對(duì)應(yīng)的溶液為 CH,;比被測(cè)溶液讀數(shù)小一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)為 DL,,其對(duì)應(yīng)的濃度為 CL,。
3. 由于火焰是動(dòng)態(tài)的,所以火焰光度計(jì)的讀數(shù)在一定范圍內(nèi)也是動(dòng)態(tài)的,。為彌補(bǔ)這一點(diǎn),,
操作時(shí)可以先取得一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始數(shù)據(jù)并記錄之。然后,,每進(jìn)一個(gè)被測(cè)溶液取得
讀數(shù) D 后,,馬上進(jìn) CL、CH兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,,取它們的讀數(shù) DL,、DH。
4. 公式: D(儀器讀數(shù))
6.3.1 計(jì)算值在標(biāo)準(zhǔn)曲線中的示意圖: ![](file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wps_clip_image-9766.png)
6.3.2 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算:
式中:
C 為上述計(jì)算值:?jiǎn)挝粸?nbsp;mg/100mL,,若以 PPm(μm/mL)為單位,,則應(yīng)除以 10。
K 為稀釋倍數(shù):定容量除以 100mL,,即 100mL 的倍數(shù),。
M 為稱(chēng)量值:?jiǎn)挝粸?nbsp;g。
δ為zui終結(jié)果:?jiǎn)挝粸?,。
7
三種標(biāo)準(zhǔn)母液的配制
7.1 以 mmol/L 為單位的鉀,、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.1.1 2.5 mmol/L 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
將化鉀固體試劑放入稱(chēng)量皿置于烘箱中,在 130℃~150℃下烘 2 小時(shí),,取出后置
于干燥中冷卻室溫,。在分析天平上稱(chēng)取 93.19mg,置于 500ml 容量瓶中,,以少量水
洗燒杯三次,,洗液倒入容量瓶中,然后用水稀釋至滿刻度搖勻,。
7.1.2 10mmol/L 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,。化鈉稱(chēng)量為 1168.8 mg,,制備好的溶液為 2000ml,。
7.1.3 0.04mmol/L 鉀和 1.40mmol/L 鈉的混合液
用 50 ml 滴定管,分別吸取 32 ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液和 280 ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液注入同一 2000 ml 容
量瓶,。每次注入后,,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶,。然后用水稀釋至滿刻度,、搖勻。
7.2 以 mg/mL 為單位的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.2.1 0.5mg/mL 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,,化鉀的稱(chēng)取量為 792 mg,,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鉀含量相
當(dāng)于每毫升 0.5mg,。
7.2.2
0.5mg/mL 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,,化鈉的稱(chēng)取量為 943 mg,制備好的溶液為 1000 mL,,其氧化鈉含量相
當(dāng)于每毫升 0.5mg,。
7.2.3 工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液
工作曲線應(yīng)由一組標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)定,組內(nèi)個(gè)數(shù)及間隔應(yīng)從工作實(shí)際來(lái)確定,。若被測(cè)溶液含
量的變化較穩(wěn)定,,則只要在這個(gè)含量的較低端及較設(shè)置二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值即可,否則要多設(shè)幾
點(diǎn),。
若配制 0.5mg/100mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液可用滴定管移取 10mL 的標(biāo)準(zhǔn)母液,,注入 1000mL 的容
量瓶中,用水稀釋至滿刻度,、搖勻即可,。其他高于此含量的溶液可以類(lèi)推配制。若要同時(shí)測(cè)
定化鉀和化鈉的含量可以配它們的混合液,。
若被測(cè)溶液的含量小于 0.5mg/100mL,,應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋?zhuān)♂尡稊?shù)必須是可計(jì)算的,
否則將引起定量計(jì)算的混亂,。
7.3 以μg/mL 為單位的鉀,、鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
7.3.1 500μg/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,化鉀的稱(chēng)取量為 477 mg,,制備好的溶液為 500 mL,。此溶液的含鉀量
相當(dāng)于每毫升 500μg,或稱(chēng)為 500PPm,。
7.3.2 500μg/mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)母液
制備方法同上,,化鈉的稱(chēng)取量為 636 mg,制備好的溶液為 500 mL,。此溶液的含鈉量
相當(dāng)于每毫升 500μg,,或稱(chēng)為 500PPm。
7.3.3 工作曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液
工作曲線應(yīng)由一組標(biāo)準(zhǔn)溶液設(shè)定,,組內(nèi)個(gè)數(shù)及間隔值應(yīng)以工作實(shí)際來(lái)確定,。若被測(cè)溶液
含量變化較穩(wěn)定,則只要在這含量的較低端及較設(shè)置二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值即可,,否則要多設(shè)幾點(diǎn),。
若配制 10μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,可用滴定管移取 10mL 的標(biāo)準(zhǔn)母液,注入 500mL 的容量
瓶中,,用水稀釋至滿刻度,、搖勻即可。此溶液的含鉀(或鈉)量相當(dāng)于每毫升 10μg,,或稱(chēng)
為 10 PPm,。
其他高于此含量的溶液可以類(lèi)推配制,。若要同時(shí)測(cè)定鉀和鈉的含量,,可以配制它們的混
合液。
若被測(cè)溶液的含量小于 10μg/mL,,應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋?zhuān)♂尡稊?shù)必須是可計(jì)算的,,
否則將引起定量計(jì)算的混亂。
7.4 mmol/L 和μg/mL 的換算
鉀:1mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256mmol/mL
鈉:1mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435mmol/mL
8
注意事項(xiàng)
1) 燃?xì)夂椭伎諝獗仨毷歉稍锏?,純凈而沒(méi)有污染的,,不要在濕度很高、粉塵很多的
環(huán)境中使用儀器,。
2) 儀器與鋼瓶周?chē)荒軘[放易燃易爆物品,。實(shí)驗(yàn)環(huán)境必須通風(fēng)良好,有條件的地方可
設(shè)置強(qiáng)排風(fēng)裝置或在通風(fēng)櫥中操作儀器,。
3) 必須使用穩(wěn)定的 220V 的電源電壓,,工作環(huán)境附近不能有功率較大、頻繁啟動(dòng)的電
氣設(shè)備,。接地線必須可靠接地,,不能用零線代替接地線。
4) 操作過(guò)程中,,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,,不能將身體靠近或用手接觸。
5) 從廢液杯流出的廢液要集中收集,,不要隨意處置,,適當(dāng)處理。
6) 定期保養(yǎng),,保持霧化室,、燃燒頭的清潔。如果是測(cè)試高鹽樣品,,測(cè)試完畢后,,進(jìn)樣
毛細(xì)管放在蒸餾水燃燒時(shí)間適當(dāng)延長(zhǎng)。
7) 在測(cè)試一些表面張力較大的樣品,,需要加入適量的表面活性劑,,同時(shí)注意在樣品,、
標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白中都要加相同的量。
8) 標(biāo)準(zhǔn)溶液必須配制,,長(zhǎng)期保存要注意保存條件,,并要加入適當(dāng)?shù)囊志鷦H魏?/span>
樣品不能儲(chǔ)存在鈉玻璃的器皿中,。
9) 樣品中不能含有顆粒狀物質(zhì),,要過(guò)濾后才能測(cè)試,操作時(shí)經(jīng)常注意液面高度,,進(jìn)樣
時(shí)只吸取上層溶液,。
9
保養(yǎng)維護(hù)
9.1 空氣壓縮機(jī)
壓縮機(jī)工作 100 小時(shí)左右,應(yīng)切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水,。環(huán)境潮濕時(shí)間適
當(dāng)縮短,。
9.2 空氣過(guò)濾器排水
在有壓力的狀態(tài)下,把過(guò)濾器下端頂針向上推,,積水就會(huì)排出,,下面放抺布把水放
在抺布上。排盡后手放掉,,即復(fù)位,。
9.3 清洗
每次測(cè)試完,應(yīng)有 5 分鐘左右時(shí)間蒸餾水清洗,。即進(jìn)樣毛細(xì)管放在蒸餾水中同正常工作
一樣燃燒 5 分鐘,,循環(huán)清洗霧化室和燃燒頭。
10 故障排除