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2017貴州肉制品技術(shù)論壇:海能儀器提供肉類快檢新方案
29日—30日,海能儀器參加了2017肉類食品安全與加工技術(shù)研討會暨研究生學(xué)術(shù)論壇。會議中,眾多專家教授在食品加工技術(shù),、食品安全等多個角度作了發(fā)言報告。
海能G.A.S.團隊應(yīng)用工程師在論壇中進行了技術(shù)分享——《肉類存儲期、種類,、產(chǎn)地快速檢測新技術(shù)》。
該項技術(shù)引起了與會人員的濃厚興趣,,一些專家教授,、肉類企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)紛紛發(fā)言,提出詢問,,發(fā)表見解,,與工程師進行現(xiàn)場交流。
中國不僅是世界上肉類生產(chǎn)的大國,更是肉類食品的消費大國,隨著人民生活水平的不斷提高,人們對肉類食品的消費也提出了更高的要求,。然而市場上頻繁出現(xiàn)的僵尸肉,,普通牛羊肉冒充品牌特色牛羊肉,低價值肉摻入或替代牛羊肉等現(xiàn)象時有發(fā)生,。
G.A.S.研發(fā)的FlavourSpec®食品風(fēng)味分析與質(zhì)量控制系統(tǒng),,無需樣品前處理,快速獲得肉類揮發(fā)性有機物的信息,從而對肉的種類,,產(chǎn)地,,新鮮度進行快速鑒定。
工作原理:
樣品通過氣相色譜柱,,經(jīng)*次分離后進入離子遷移譜電離室,,氚源軟電離后形成分子離子,之后進入遷移管,,在電場作用下,,各種分子離子因遷移速率不同,實現(xiàn)第二次分離,,并在遷移管末端被依次檢測到,。
技術(shù)特點:
肉類樣品無需前處理,可得到樣品的完整準確的揮發(fā)性有機物信息
檢出限可低至ppbv,,肉類樣品間細微差異可檢出
GC分離與IMS的二次分離,,實現(xiàn)高分離度
定性、定量便捷,,并可自行建立屬于自己行業(yè)*的數(shù)據(jù)庫(RI&Dt)
軟件特點:
公司開發(fā)的強大功能軟件實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理“一鍵式”操作,,簡單易用,極大縮短數(shù)據(jù)處理時間,。
“Reporter”插件可對不同樣品譜圖進行比對,。
圖1.不同冷凍時間豬肉樣品的氣相離子遷移譜對比圖
說明:
1) 縱坐標為氣相保留時間,橫坐標為離子遷移時間,;
2) 整個圖背景為黑色,,左側(cè)紅色豎線為 RIP峰(反應(yīng)離子峰,drift time=7.95ms),;
3) RIP峰右側(cè)的每一個點代表一種揮發(fā)性有機物,,白色表示濃度較少,紅色表示濃度較大,,顏色越深表示濃度越大,。
從圖1可知,不同冷凍時間豬肉揮發(fā)性有機物種類及濃度上均存在差異,,比如紅框框出的 Linalool(沉香醇)會隨冷凍時間延長濃度逐漸降低,,黃框框出的3-methylbutyl acetate(乙酸異戊酯)和 Ethyl 3-methylbutanoate (異戊酸乙酯)會隨豬肉冷凍時間延長濃度逐漸升高。
“Gallery-plot”插件選取樣品的氣相離子遷移譜圖中信號峰形成待分析樣品揮發(fā)性有機物指紋圖譜,,比較樣品差異時更直觀,。
圖2 不同冷凍時間豬肉樣品指紋圖
說明:
圖中每一行依次為新鮮豬肉兩個平行樣(P0-1, P0-2)、冷凍一個月豬肉兩個平行樣(P1-1, P1-2),、冷凍六個月豬肉兩個平行樣(P6-1, P6-2),、冷凍十二個月豬肉兩個平行樣(P12-1, P12-2)8個樣品,。
從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發(fā)性有機物信息以及樣品之間的差異性,例如:
1) 不同冷凍時間豬肉樣品中存在特定的揮發(fā)性有機物,,見框A
2) 一些揮發(fā)性有機物如苯甲醛,、沉香醇、苯乙酮等濃度隨冷凍時間逐漸減少,,見框B
3) 一些揮發(fā)性有機物如戊醛,、正己醇、異戊酸等物質(zhì)濃度隨冷凍時間逐漸增加,,見框C
圖3 不同產(chǎn)地羊肉樣品指紋圖
說明:
圖中每一行依次為黑龍江羊肉三個平行樣(Lamb-HLJ-1,、Lamb-HLJ-2、Lamb-HLJ-3
),、陜西羊肉三個平行樣(Lamb-SX-1,、Lamb-SX-2、Lamb-SX-3) ,、大廠回族自治縣羊肉三個平行樣(Lamb-DCHZ-1,、Lamb-DCHZ-2、Lamb-DCHZ-3),、青海羊肉三個平行樣(Lamb-QH-1,、Lamb-QH-2、Lamb-QH-3 ),、內(nèi)蒙古羊肉三個平行樣(Lamb-NMG-1、Lamb-NMG-2,、Lamb-NMG-3) ,、江蘇羊肉三個平行樣(Lamb-JS-1、Lamb-JS-2,、Lamb-JS-3),。
從指紋圖中可看出每種樣品完整的揮發(fā)性有機物信息以及樣品之間的差異性,例如:
1) 不同產(chǎn)地羊肉樣品中均存在濃度較高的特定的揮發(fā)性有機物,,例如來自黑龍江的羊肉樣品中含有的(Z)-3-hexen-1-ol (葉醇),、3-Methylbutanoic acid (異戊酸)、34號峰,、39號峰,、40號峰物質(zhì)。來自陜西的羊肉樣品中的2-heptanone (2-庚酮),、2-Hexanone(2-己酮),、37號峰、38號峰物質(zhì),。來自內(nèi)蒙古的羊肉樣品中的30號峰,、41號峰物質(zhì)。
2) 一些揮發(fā)性有機物如2-Methylpropanal(異丁醛)、2,3-pentanedione(2,3-戊二酮),、2,3-Butanedione (2,3-丁二酮),、2-Pentanone (2-戊酮)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高,另外四種羊肉中含量比較低,。Ethyl methyl ketone(2-丁酮)除江蘇羊肉樣品中沒有,,在其他地區(qū)樣品中或多或少都存在。Dimethyl disulfide(二甲基二硫)在黑龍江羊肉和陜西羊肉中含量比較高,,青海,、內(nèi)蒙古、江蘇羊肉樣品中含量比略低,,大廠回族自治縣羊肉樣品中幾乎沒有,。
3) 一些揮發(fā)性有機物如ethanol(乙醇)、Ethyl Acetate(乙酸乙酯)江蘇羊肉樣品中含量較高,,其他樣品中含量較低,。1-Butanol(正丁醇)在江蘇和內(nèi)蒙古羊肉樣品中含量較高,在青海,、大廠回族自治縣,、陜西、黑龍江地區(qū)的羊肉樣品中含量依次降低,。Dimethyl ketone(丙酮)在黑龍江,、大廠回族自治縣、青海,、內(nèi)蒙古羊肉樣品中含量都比較高,。
軟件不僅能給出直觀圖形差異,還能給出每一種揮發(fā)性有機物在不同樣品中的相對含量,,不同樣品相似度等信息,。
Ø “Dynamic PCA”動態(tài)主成分分析插件,基于樣品中揮發(fā)性有機物組成對待測物進行分類,。
圖4 不同冷凍時間豬肉樣品PCA分析結(jié)果
PCA 分析結(jié)果可知不同冷凍時間豬肉差異較大,,隨著儲存時間的增加,樣品在圖中的位置右移,。
圖5 不同產(chǎn)地羊肉樣品的PCA分析
PCA分析結(jié)果可知不同產(chǎn)地羊肉的差異性分布,。大規(guī)模分析標準樣品后,可以建模,,對陌生樣品進行產(chǎn)地鑒別,。
LAV軟件包含定量分析方法,使用標準物建立標準曲線后可對待測樣品中該物質(zhì)進行定量分析,。
圖6 LAV軟件中的定量分析