11
當前位置：海能未來技術集團股份有限公司>>技術文章>>延長凱氏定氮儀的維護操作
延長凱氏定氮儀的維護操作
凱氏定氮儀將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨,。在這一步中,，經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點,。樣本的分析過程的終點很好判斷,，因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,，然后蒸餾,。這一步會將銨鹽轉化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中,。氨會和酸反應,，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可以得到結果,。
凱氏定氮儀在使用之后的維護事項
1蒸餾裝置
1.1清洗
當樣品測定完畢后,，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘,，對蒸餾裝置進行清洗,。清洗后取下消化管，倒掉內容物,，對安全門和滴流盤進行擦拭,，去除測定過程中殘留的堿液。
1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中,，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,，導致游離胺泄露,，影響測定結果。定期(一般以約為周期)對橡皮頭進行檢查,，發(fā)現腐蝕嚴重,，立即更換。
更換方法如下：關閉儀器電源開關,，打開儀器前蓋,，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端,，用力向下拉扯即可,。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘,，熱水使橡皮頭變軟,，易于安裝。
2滴定裝置
2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針,，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內表面,，影響下次測定。
2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時,，應當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉,。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋,，儀器報警,，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,，按面板上回車鍵,，此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動停止后,；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動,，反復3~5次,，舊酸液將被新酸液置換出來。
3排廢裝置
3.1清洗
定期(一般以約為周期)對排廢裝置進行清洗,，長時間不清洗,，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,，采用手動蒸餾半小時,，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內壁上殘留的堿液。
3.2維修
當排廢裝置堵塞后,，一般為廢液缸下方的電磁閥內被炭化的顆粒堵塞,。關閉儀器電源開關，打開儀器后蓋,，取下電磁閥,，拆開后清除內部廢渣后并安裝。
4注意事項
在每次更換完標準滴定酸或接收液后,，以及對儀器進行維修后,，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析,，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內,，說明儀器正常，可以進行樣品測定,。