1、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸,、鹽酸和硫酸均為強(qiáng)酸,，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測(cè)定的酸化劑,，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會(huì)影響結(jié)果的測(cè)定,。

(1)硝酸是強(qiáng)酸，同時(shí)它也是一種氧化性酸,，會(huì)消除測(cè)定某些元素時(shí)所加入的預(yù)還原劑的作用,。

(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導(dǎo)致熒光猝滅，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低,，從而影響測(cè)定,。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測(cè)定某些鹽分含量較高,，尤其重金屬含量較高時(shí),，會(huì)導(dǎo)致大量硫酸鹽沉淀，從而造成待測(cè)元素的共沉淀,，降低檢測(cè)結(jié)果,。

(4)鹽酸也是一種強(qiáng)酸，但是鹽酸是還原性酸,，同時(shí)氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多,，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會(huì)沉淀，基本不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,。

綜上所述,，鹽酸作為反應(yīng)酸優(yōu)于硝酸和硫酸。

2,、空白值高有什么影響?空白值偏高,，然后再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準(zhǔn)確性,，并影響檢測(cè)過程。

(2)空白值高容易使標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差,。

(3)空白值高,，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定,，樣品濃度不確定性加大。

3,、測(cè)定食品中汞,，前處理用的是微波消解，zui高消解溫度在180度,，趕酸溫度在150度,，回收率不好，什么原因?

(1)趕酸的過程一定要控制溫度,，不可太高!

(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜,，120度以下較好。

(3)在可以控制酸度的情況下,，少量趕酸,。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng),，不用擔(dān)心樣品損失,。

4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測(cè)砷元素,，查看了許多資料,，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的,，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸,，但建議自己試一下，不同的酸,，不同的濃度,，看看哪個(gè)效果好。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸,，就使用相應(yīng)的濃度的某種酸做載流,。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流,。這是保證標(biāo)線具有實(shí)際意義的基本原則,。

5、用原子熒光測(cè)砷時(shí),，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?

(1)影響還原劑,，測(cè)的含量可能偏低。

(2)影響酸度,，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性,。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測(cè)鉛,、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷,，測(cè)砷,、汞會(huì)影響還原劑。

6,、微波消解樣品,，加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。

(1)一般來講需要趕酸,。如果不趕酸,，硝酸會(huì)影響還原效果，且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn),，導(dǎo)致老化,。而且不趕酸，反應(yīng)太激烈了,，氣泡很容易進(jìn)入管子,。

(2)趕酸溫度要低，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失,?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下，看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適,。

(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié),。

7、測(cè)自來水里的汞時(shí),，同一批樣的水先后測(cè)量出來的值不一樣,。

(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠，好好檢查一下儀器,，并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測(cè)!

(2)自來水里的汞含量本來就低,，儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大,。

(3)汞的保存不能用塑料瓶,，會(huì)倍吸附。

8,、原子熒光做土壤中砷,、汞、鉛,、鎘,、硒，對(duì)于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法,，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸,。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò)，但是做Pb和Se的時(shí)候，這個(gè)方法的回收率比較低,。

(1)也可以用王水消解后不趕酸測(cè)定的,。主要測(cè)砷和汞,。

(2)Se測(cè)定對(duì)酸度要求較嚴(yán)格,。

(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高,，盡量在140度左右,。

9、砷,、汞,、鉛、錫微波消解后趕酸,，都采用什么方法,。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度,。

As溫度控制在150度以內(nèi),。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸,，每次趕到0.5ml左右,。

10、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷,，三價(jià)砷易與硼氫化鉀反應(yīng)生成砷化氫,。酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l,。

(2)趕酸時(shí)害怕?lián)p失,，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用,。

(3)三價(jià)砷溶液不用消解,，可以不加，但加了更好,，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外,，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣,，消解后一定要加,，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致,，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷,，另外硫脲本身還對(duì)Cu、Co,、Ni等離子有掩蔽作用,，Vc還起到了穩(wěn)定作用,。

11、在用原子熒光測(cè)定化妝品中汞時(shí),，采用的樣品前處理方法是微波消解法,，空白的熒光強(qiáng)度很大，測(cè)定樣品時(shí)也經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)溢出的情況,，不知是什么原因?

(1)空白的熒光強(qiáng)度很大有可能是試劑污染,，或者是燈電流和負(fù)高壓設(shè)定值太高。測(cè)定樣品時(shí)出現(xiàn)信號(hào)溢出說明你的樣品中汞含量相當(dāng)?shù)母?，管路被污染了?/p>

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高,，在上儀器前增大稀釋倍數(shù)，防止管路的污染,。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時(shí)取太多了,。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測(cè)定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物,，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標(biāo)樣信號(hào)的比對(duì),，知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜,，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍,。

(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低,，但是可以檢測(cè)的元素太少了,，這點(diǎn)就比不過原吸了。

(3)目前,，原吸和原子熒光測(cè)定砷區(qū)別在于:

原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng),，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);

原子吸收單元素測(cè)定，原子熒光可多元素測(cè)定;

原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等,，靈敏度高,。

13、測(cè)As的時(shí)候,，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用,。

(2)硫脲是用來降低干擾的，本身也有一定的還原性,，抗壞血酸是用來還原的,。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠,，所以才要加抗壞血酸,。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14,、測(cè)食品中的汞如何進(jìn)行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?

(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量,，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低,，較易消解,，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品,，可以適當(dāng)降低稱樣量,。

(2)需要趕酸，切記控制溫度,。