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凱氏定氮儀在硝酸態(tài)氮含量測(cè)定中的應(yīng)用

時(shí)間:2016-8-11 閱讀:3357
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1 前言

 

硝酸鹽是由金屬離子(包括銨根離子)和硝酸根離子組成的化合物,重要的有硝酸銨,,硝酸鉀,,硝酸鈉,硝酸鈣等,。比如農(nóng)家常說(shuō)的銨肥,,主要成分就是硝酸銨。

硝酸鹽在高溫或酸性水溶液中是強(qiáng)氧化劑,,但在堿性或中性的水溶液幾乎沒(méi)有氧化作用,。主要用途是供植物吸收的氮肥,氮元素不僅是氨基酸與蛋白質(zhì)的主要成分,,還可以合成葉綠素,,促進(jìn)光合作用,所以如果植物缺氮就會(huì)葉子枯黃,。

硝酸鈉和硝酸鈣是很好的氮肥,。硝酸鉀是制黑色火藥的原料。硝酸銨可作肥料,,也可制*,。硝酸磷肥是用硝酸分解法將磷礦加工制得的氮磷(鉀)復(fù)合肥料,產(chǎn)品的主要組分是磷酸二鈣,、磷酸銨和硝酸銨,。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 原理

在堿性介質(zhì)中,用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原,,直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽稱銨鹽,。在堿性環(huán)境蒸餾,,使氨逸出,使用硼酸作為接收液,,用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行滴定,。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限)

定氮合金(Zn,、Al,、Cu)

40%氫氧化鈉溶液

2%硼酸溶液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 甲基紅乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)1+5體積臨時(shí)混合備用。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1. 取氮含量在50mg左右的樣品0.1-0.5g,,至0.0002g,,放于消化管內(nèi)。

2. 向消化管內(nèi)加入30ml水,,沖洗管壁,,并搖晃使樣品溶解。

3. 加入定氮合金3g,,將消化管放于凱氏定氮儀上,,儀器設(shè)定參數(shù)如下:

硼酸 35ml

堿液 20ml

蒸餾時(shí)間 10min

蒸汽流量 80%

4. 加堿完成后,通蒸汽20s后暫停蒸汽,,等待還原反應(yīng)進(jìn)行,,約10min。

5. 還原完成后,,蒸餾10min,,儀器自動(dòng)完成蒸餾、吸收,、滴定,、計(jì)算,并打印zui終結(jié)果,。

3 結(jié)果與討論

肥料或者復(fù)混肥料中,,氮的形態(tài)有很多種,其中銨態(tài)氮可以使用直接加堿蒸餾法測(cè)試,,而硝酸態(tài)氮需要合金還原后蒸餾,。所以樣品中若含有硝酸態(tài)氮和銨態(tài)氮,可以使用合金還原后蒸餾法來(lái)測(cè)定樣品中的氮含量,。

如果樣品中含有酰胺態(tài)氮和氰胺態(tài)氮,,就必須使用硫酸催化消解來(lái)使的樣品中的氮全部轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。一般樣品中還會(huì)含有其他有機(jī)物,,所以對(duì)于未知的氮肥,,想要測(cè)其總氮,必須先還原,,使得其中硝酸態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,,再使用硫酸催化消解,,是的其他有機(jī)態(tài)、酰胺態(tài),、氰胺態(tài)氮全部轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮,。

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