原子吸收分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級(jí)的無機(jī)元素,，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低,、選擇性好,、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),?？招年帢O燈提供光源，待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)輻射產(chǎn)生吸收,，通過測(cè)定此吸收的大小來計(jì)算出待測(cè)元素的含量。在分析過程中影響測(cè)量的可變因素多,，各種測(cè)量條件不易重復(fù),，對(duì)測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大，因此,，如何選擇和調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)非常的重要,。

　　如何選擇儀器的最佳工作狀態(tài)

　　1、環(huán)境條件的選擇

　　具體分析試樣時(shí),，試樣溶液的溫度,、試樣溶液的放置位置及液面高低都對(duì)提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化,。因而液溫直接影響溶液的提升速率,。故必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)液具有相同的溫度，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致,。在安放原子吸收儀的房間,，特剮要注意防塵,，香煙的煙霧、棉毛等有機(jī)粉塵在火焰中燃燒,，會(huì)出現(xiàn)紅火星,，使噪音升高，重現(xiàn)性變差,。安放儀器的房問禁止吸煙,。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天,，因?yàn)殇撈康臍怏w壓力會(huì)隨溫度而發(fā)生變化,，影響測(cè)定結(jié)果。最好是安放在儀器隔壁的房間內(nèi),。

　　2,、共振線、波長(zhǎng)的選擇

　　每種元素的分析線有很多條,，第一共振線靈敏度最高,，通常被用來作為分析線，但是也要考慮測(cè)定中干擾因素的影響,，以保證穩(wěn)定性,。例如測(cè)Na時(shí)常用589.0nm波長(zhǎng)作為分析線，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定,。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動(dòng)機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差,，在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測(cè)量波長(zhǎng)的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正吸收波長(zhǎng)的位置,。

　　3,、空心陰極燈

　　圖片

　　3.1預(yù)熱時(shí)間

　　為使光源穩(wěn)定，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,，使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定,，這樣才會(huì)使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部,，陰極外部的原子蒸氣會(huì)吸收一定的輻射,，造成測(cè)定靈敏度降低?？招年帢O燈在使用前,，若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5～1.0h，并定期活化,，其工作壽命可達(dá)上千小時(shí),。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上,。因?yàn)闊糁媸菬岬?，手上的油污熔化,，模糊了燈宙，?dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號(hào)漂移,，帶入誤差,。

　　3.2工作電流

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流,。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度,，即燈的輻射強(qiáng)度。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強(qiáng)度,，以增強(qiáng)測(cè)定靈敏度,。但燈電流過大會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命，并造成放電不正常,，使燈輻射強(qiáng)度穩(wěn)定性降低,。而如果燈電流過低，透過光就會(huì)太弱,，需提高光電倍增管靈敏度的增益,，此時(shí)會(huì)增加噪聲而造成信噪比嚴(yán)重下降。在實(shí)際工作中,，要根據(jù)被測(cè)元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小,，含量較高時(shí)使用較大燈電流，含量較低時(shí)以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流,，從而確保穩(wěn)定性和靈敏度,。

　　4、火焰燃燒器

　　4.1試液提升量

　　試液提升量較小時(shí),，雖然霧化效率高,，但絕對(duì)吸入量低，測(cè)定靈敏度低,；若提升量太大,，則霧化效率降低，大量試液成為廢液排出,，靈敏度也會(huì)受到影響。因此,，要選擇合適的提升量才能保證測(cè)定的靈敏度,。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長(zhǎng)度、通入壓縮空氣的壓強(qiáng),、試液的黏度等因素影響,，遵循波斯里（Poisuue）公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s,；r一毛細(xì)管內(nèi)徑,，cm,；P一壓強(qiáng)，Pa,；—試液黏度,，Pa·s；L—毛細(xì)管的長(zhǎng)度,，cm,。當(dāng)r.P保持恒定，η.L增大,，就會(huì)降低試液提升量,。通常試液提升量選擇3～6ml/min，霧化效率可達(dá)10%,。

　　4.2火焰類型和狀態(tài)

　　選擇合適的火焰不僅能提高測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性,，還可以減少干擾。對(duì)于易電離,、易揮發(fā)的元素（如堿金屬和部分堿土金屬）及易與硫化合的元素（如Sn,、Se）可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰,；對(duì)難揮發(fā)和易生成氧化物的元素（如Al,、Si、Ti等）可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰,；對(duì)其余絕大多數(shù)元素（如Cu,、Pb、Zn,、Cd,、Fe、Mn等）多采用Air-C2H2火焰,?；鹧姘礌顟B(tài)分為貧焰、化學(xué)計(jì)量焰,、富焰,。其中化學(xué)計(jì)量焰是按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，具有溫度高,、干擾少,、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。

　　4.3燃燒器的位置

　　為保證測(cè)定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”。這個(gè)區(qū)域火焰比較穩(wěn)定,，干擾少,，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時(shí),，欲測(cè)試樣濃度高時(shí),，可以轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。

　　如何調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)

　　1,、空心陰極燈位置的調(diào)整

　　空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,，調(diào)整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數(shù)裝置成一條直線,，測(cè)定時(shí),，靈敏度和準(zhǔn)確度更高。因此,，調(diào)整燈位置及燃燒器的線性關(guān)系是調(diào)整儀器最佳狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節(jié),。在調(diào)整燈位置時(shí)，燈電流不要開的最大,，每個(gè)陰極燈都有一定的壽命,，只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可。如果使用時(shí)間過長(zhǎng),，則要加大燈電流,。在“能量”檔.正反向旋轉(zhuǎn)燈調(diào)節(jié)鈕至能最顯示最大為止。

　　2,、燃燒器的調(diào)整

　　每次測(cè)定都會(huì)使燃燒器的位置發(fā)生移動(dòng),，每次測(cè)定前都必須進(jìn)行燃燒器位置的調(diào)整。以縫隙燃燒器為例,，川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,，如果不為“0”則調(diào)整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動(dòng)改錐至縫隙的一邊,，能量顯示≤30%,，如果>30%，則輕輕旋轉(zhuǎn)燃燒器使之≤30%,。同理,，平行移動(dòng)改錐至縫隙的另一邊，調(diào)整燃燒器的位置使之≤30%,。反復(fù)檢查幾次,。

　　3、霧化器的調(diào)整

　　在火焰原予吸收分光光度法測(cè)定中,，霧化器的霧化效果調(diào)整好壞直接影響霧化效果,，影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。扭開霧化器,，打開助燃?xì)忾_關(guān).關(guān)閉燃?xì)鈿庠?，把進(jìn)樣管放在空白液中，觀察霧化器噴霧的效果和形狀,，旋轉(zhuǎn)霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形,。形成的水滴越少霧化效果越好。

　　4,、火焰的調(diào)整

　　在原子吸收分光光度法測(cè)定中,，火焰調(diào)整的如何直接影響到測(cè)定結(jié)果的線性關(guān)系。著火極限,，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性,。在實(shí)際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素,，它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒,。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)形狀,，對(duì)于常用縫式燃燒器,，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,，縫寬面長(zhǎng),，則氣流速度小，反之則大,。

　　結(jié)語(yǔ)

　　在原子吸收分光光度法分析過程中可以深深的體會(huì)到：使儀器達(dá)到最佳的工作狀態(tài)是保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確關(guān)鍵,。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態(tài)的選擇與調(diào)整。