液相色譜柱的故障處理方法
閱讀：2705 發(fā)布時(shí)間：2016-4-26
氣泡溢出
流動相內(nèi)有氣泡,，關(guān)閉泵，打開泄壓閥,，打開purg鍵,，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動相,，無論打開purge鍵幾次,，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,，形成菌團(tuán),，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器,，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相,。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),，輕輕震蕩幾次,，再將過濾器用水清洗幾次，打開泄壓閥,，打開purge鍵清洗脫氣,，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,，打開泵，流速調(diào)1.0～3.0ml/min,，水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,，甲醇沖洗半小時(shí)即可,。液相色譜柱的故障處理方法
柱壓高
⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
⑵樣品污染沉積。處理對于*種情況先用40～50℃的水,，低速正向沖洗柱子,，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗,，柱壓大幅度下降后,，用常溫水沖洗，之后用甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,，由樣品的沉積引起污染的C18柱,，和水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,，再用換成甲醇沖洗,，然后用水沖洗，后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。
無指示
⑴泵密封墊圈磨損;
⑵大量氣泡進(jìn)入泵體,。處理對于*種情況，更換密封墊圈;對于第二種情況,，在泵作用的同時(shí),，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,，使得兩者不能密封,。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,，避免吸入空氣,，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。液相色譜柱的故障處理方法
峰分叉
⑴色譜柱被污染;
⑵柱頭填料塌陷,。處理對于*種情況，先用水反向沖洗柱子,，然后換成甲醇沖洗,，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗,，然后用水沖洗,，后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,，則考慮第二種情況,。對于第二種情況，擰開柱頭,，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料,，滴一滴甲醇,，填料下陷，再填,，用與柱內(nèi)徑相同的端平滑的不銹鋼桿壓緊,，再填平，滴甲醇,，再壓緊反復(fù)幾次,，直裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料,，擰緊柱頭,用甲醇沖洗30分鐘以上,。
重復(fù)性差
⑴進(jìn)樣閥漏液;
⑵加樣針不到位。
⑶液量不足.
處理對于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,，注射樣品溶液后須快速,、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,，儲液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,，每次用完色譜儀后緩沖液要用水沖洗干凈，防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),，*溶解，盡量減少對色譜柱的污染,，以延長色譜柱的使用壽命,，同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。
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