普析紫外分光光度計為何要校正,?怎樣校正?
普析紫外分光光度計的重要的一個物理化學(xué)量是吸光度,。為了獲得準確的研究結(jié)果,,準確測得樣品溶液的吸光度是非常重要的。一般,,紫外分光光度計分析結(jié)果的不可靠性與偶然誤差和系統(tǒng)誤差有關(guān),。偶然誤差影響測量的精密度,紫外分光光度計可通過足夠數(shù)量測量的統(tǒng)計處理來減少,;系統(tǒng)誤差影響測量結(jié)果的準確度,,紫外分光光度計可在大體相同實驗條件下,用比較一種物質(zhì)的準確測量結(jié)果,,使系統(tǒng)誤差統(tǒng)一起來,。而紫外分光光度計的系統(tǒng)誤差和操作誤差對測量吸光度的影響是可以檢查和校正的。關(guān)于操作誤差,,多數(shù)情況下,,通過嚴格按操作程序測量,、紫外分光光度計調(diào)零、準確稱量等來控制或減少這種誤差的產(chǎn)生,。關(guān)于紫外分光光度計的系統(tǒng)誤差,,可通過對紫外分光光度計的定期校正來克服,若所需準確度很高的測量,,則必須天天校正,。
普析紫外分光光度計吸光度的校正:
校正吸光度常用一很物質(zhì)一定濃度的溶液為標準,且此溶液的吸光度系數(shù)經(jīng)不同實驗室核對,,為了使標準液吸光度不受測定波長的微移動而有改變,,常選擇具有較平滑吸收高峰的物質(zhì),同時要求溶液穩(wěn)定,,且在相當(dāng)?shù)牟ㄩL范圍內(nèi)吸收度的改變符合比爾朗伯定律,,常用硫酸銅、硫酸銨鈷和硝酸鈉或鉀的溶液,。鉻酸鉀溶液是常用的標準溶液,,此溶液在紫外區(qū)和可見區(qū)均適用。
普析紫外分光光度計波長或波數(shù)的校正:
可用具有窄吸收帶的溶液,,濾光片或蒸氣來校正所需要的光波范圍,。如果要求很高的精密度時,可用放電燈泡發(fā)射的射線來校正,。有的光譜儀其上已裝有一個為校正用的燈,。苯的蒸氣對校正一定范圍的波長亦很有用,可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中,,測其吸收波長,,在遠紫外區(qū)可用氧氣的吸收帶進行校正。用各種稀土金屬的濾光片,,可以很快地校正波長,,但準確度不如上述方法高。常用含有鈥和釹,、鐠離子的濾光片,。
普析紫外分光光度計雜散光的校正:
小量的雜散光往往會引起較大的測量誤差,它的校正可用一個能*吸收某一波長單色光,,且在其他波長吸收很弱的溶液,。從這個溶液所表現(xiàn)的透光情況可推測雜散光的近似值。由雜散光帶來的偽吸收帶,,亦可用比爾朗伯定律來檢查,,但用此定律檢查偽吸收帶誤差較大。由切斷范圍之外所表現(xiàn)的透射比可得出近似的雜散光百分數(shù),。若所含雜散光大于0.1%,,應(yīng)設(shè)法減低,,或?qū)y得的吸收光度進行校正。由雜散光引起的誤差與雜散輻射成正比,,因此校正值很容易從化合物的近于正確的曲線計算而得,。此外,還可用一個適當(dāng)?shù)臑V光片,,該濾光片在測定波長范圍內(nèi)*透光,,但吸收此范圍外的光波,由此來消除雜散光,。
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