一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,,自行選購的時候,,硅膠管自然是可選了,因其老化效率比橡膠管慢,。
二,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性,、操作的安全性,,常用的溫度是60℃。再者80℃以上,,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
三,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是好的,,10年免維修維護。
四,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,,防爆玻璃組件可作為選擇,,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣最好,,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑,。
4)售后服務(wù)售后服務(wù)無需多講,,進口品牌的售后優(yōu)于國產(chǎn)品牌,在國內(nèi)設(shè)廠的進口品牌服務(wù)優(yōu),,響應(yīng)速度快,,還不擔心“廠商逃跑”,。
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