一、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好,。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好,。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,,硅膠管自然是要選了,,因其老化效率比橡膠管慢。
二,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,,常用的溫度是60℃。再者80℃以上,,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
三,、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大,;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,,市面上直流無刷馬達(dá),、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,,直流無刷馬達(dá)的反饋是很好的,,10年免維修維護(hù)。
四,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險(xiǎn)評估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,,防爆玻璃組件可作為首先的選擇,,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣最好,,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑,。
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