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卡爾費(fèi)休水分測定儀的測量方法介紹
閱讀：2070 發(fā)布時(shí)間：2022-8-4
卡爾費(fèi)休水分測定儀又叫微量水分測定儀,，卡爾費(fèi)休容量法也叫滴定法，需要對每個(gè)待測樣品進(jìn)行以下五個(gè)步驟：
（1）先向滴定池中注入一部分甲醇,，
（2）滴定部分卡爾費(fèi)休試劑,，滴定甲醇中的水使其平衡，
（3）注入10ul純水,，滴定,，得到卡爾費(fèi)休試劑的滴定值，
（4）注入測試樣品,，
（5）滴定卡爾費(fèi)休試劑滴定滴定槽中的水,，
（6）排出廢液，清洗滴定瓶,，然后重新開始取樣,。
卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點(diǎn)：
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,，包括食品中糖果,、巧克力、油脂,、乳糖和脫水果蔬類等樣品,；
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素*的樣品不能測定,；樣品中含有酮,、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮,、縮醛反應(yīng),，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水,，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量,。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，*好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失,。
卡爾費(fèi)休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,，而卡爾費(fèi)休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定，當(dāng)溶液中只有碘時(shí),，沒有電流通過電極極化,。
原理
在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng),。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（***吡啶） +C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定,，為了使它穩(wěn)定,，我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3（硫酸酐吡啶） + CH3OH（無水） → C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）