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非甲烷總烴的分析方法是如何的
閱讀：2201 發(fā)布時(shí)間：2020-12-18
1.氣相色譜測(cè)試條件
分析時(shí),，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能,，制定能分析碳?xì)浠衔铮–2～C8）的測(cè)試條件,。
色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱,，內(nèi)裝60～80目的玻璃微球,。
柱溫：105℃。
汽化室溫度：115℃,。
室溫度：115℃,。
載氣（N2）流量：20ml/min。
氫氣流量：50ml/min,。
2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子
在作樣品測(cè)定的同時(shí),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。
⑴繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別量取100m1 0.016～0.32mg/m3濃度范圍內(nèi)4個(gè)濃度點(diǎn)的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,，另取除烴的氮?dú)庾鳛榱銤舛葰怏w,。分別將各濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)六通閥和氣體定量進(jìn)樣管進(jìn)樣，按氣相色譜測(cè)試條件測(cè)定,，分別得各個(gè)濃度點(diǎn)的色譜峰和保留時(shí)間,，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次測(cè)定，測(cè)量峰高（mm）或峰面積的平均值（mm2）,。記錄分析時(shí)氣溫和大氣壓力,，計(jì)算各個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量（μg）。以標(biāo)準(zhǔn)氣體含量（μg）為橫坐標(biāo),，對(duì)應(yīng)的平均峰高（mm）或峰面積A(mm2）為縱坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率,。以斜率的倒數(shù)作為測(cè)定樣品中正戊烷的計(jì)算因子Bg（μg/mm或μg/mm2）,。
⑵測(cè)定校正因子：在測(cè)定范圍內(nèi),，用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí),，分別取100ml零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,，通過(guò)六通閥和氣體定量進(jìn)樣管，按氣相色譜測(cè)試條件進(jìn)樣測(cè)定,，得色譜峰和保留時(shí)間,，各重復(fù)做三次，得峰高（mm）或峰面積（mm2）的平均值和保留時(shí)間,，根據(jù)分析時(shí)氣溫和大氣壓力,，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量（μg）。按下式分別計(jì)算正戊烷的校正因子,。
式中f——校正因子,，μg/mm或μg/mm2；
cs——標(biāo)準(zhǔn)氣體的含量,，μg,；
As——標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均峰高或峰面積，mm或mm2,；
A0——零濃度氣的平均峰高或峰面積,，mm或mm2。
3.樣品測(cè)定
將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好,，將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi),，于100℃加熱解吸3min，先旋開(kāi)進(jìn)樣管活塞,，再轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥,，用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱，按氣相色譜測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定,。用保留時(shí)間確認(rèn)總烴,，得樣品色譜峰高或峰面積（mm或mm2）。每個(gè)樣品重復(fù)做三次,，取其平均值,。
在樣品測(cè)定的同時(shí)，取零濃度氣,，按相同操作步驟作測(cè)定,。