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如何排除液相色譜儀高壓泵中的氣泡
如何排除液相色譜儀高壓泵中的氣泡
在進(jìn)行液相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)時(shí),，流動(dòng)相再進(jìn)入儀器之前， 使用聲波清洗機(jī)進(jìn)行簡(jiǎn)單的除氣泡處理,，以對(duì)泵造成損害，對(duì)結(jié)果造成干擾,。若在過(guò)程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡,，須及時(shí)進(jìn)行，高壓液相色譜儀泵中氣泡的方法如下,。
（1）先檢查流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中的溶劑過(guò)濾頭是否阻塞,。具體做法：將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下，將流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶置于高位,，利用壓差使溶液流出,。如果溶劑流的很順暢，說(shuō)明溶劑過(guò)濾頭是好的,。如果是一滴一滴的流出,，則說(shuō)明過(guò)濾頭阻塞,，需要聲清洗，復(fù)原,。
（2）用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封?。▽⑸V柱連在管路上），在抽液時(shí)將空氣抽入管路內(nèi),。將儀器所配的注器及塑料連接管到放空閥的導(dǎo)管上,，逆時(shí)針旋開放空閥旋鈕，抽液5-10mL,，將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速,。啟動(dòng)泵，觀察塑料連接管的流動(dòng)溶液是否還有氣泡,。如沒(méi)有氣泡說(shuō)明從過(guò)濾頭到放空閥這一段已將氣泡,。
（3）將泵關(guān)閉，將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉（將色譜柱從管路上卸掉）使輸出口放空,。順時(shí)針關(guān)閉放空閥旋鈕,，將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速，將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出,，流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉,。連接上色譜柱，將流速設(shè)定在每分鐘一毫升,，啟動(dòng)泵,，觀察壓力及壓力脈動(dòng)。
（4）用水和異丙醇（甲醇）交替沖洗泵的內(nèi)腔,，使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出,。
（5）應(yīng)用法趕出氣泡：用小堵頭將泵的流動(dòng)相輸出口堵上，將流速設(shè)定在1毫升/分,，將柱前壓力升20Mpa左右,，將排空閥打開，重復(fù)2~3,。