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DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正
閱讀：706發(fā)布時(shí)間：2024-2-23
DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正：
對于熱流型的DSC，由于使用一段時(shí)間,，儀器周圍環(huán)境以及熱電偶的老化,，則需要定期（一般每兩周）對儀器進(jìn)行校驗(yàn)，檢驗(yàn)所測試結(jié)果是否在誤差范圍內(nèi),，如果偏差較大不可接受,，則需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)主要是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)In和Zn對溫度,，熱流（焓值）進(jìn)行校準(zhǔn),，使測量值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。并根據(jù)實(shí)際使用情況定期對儀器進(jìn)行總校準(zhǔn),，執(zhí)行總校準(zhǔn)程序,，總校準(zhǔn)能在一次測試中確定溫度、熱流和時(shí)間常數(shù)τlag,。其中對時(shí)間常數(shù)τlag進(jìn)行校準(zhǔn),，可以消除升溫速率對熔融起始溫度的影響。校正過程中不同的校準(zhǔn)人員操作誤差,，環(huán)境影響,，放置樣品的位置等都會給校準(zhǔn)帶來一定的誤差，這就需要儀器管理員要有一定的操作技術(shù)和使用技能,。
（一）獲得較好DSC圖譜的方法
1．儀器管理方面
要想獲得較準(zhǔn)確的DSC譜圖,，儀器管理員應(yīng)根據(jù)使用情況及時(shí)對儀器進(jìn)行維護(hù)，保持爐體和傳感器的干凈,，不能有污染物,，否則會影響實(shí)驗(yàn)測試數(shù)據(jù)。其次要定期檢驗(yàn),，一般每兩周用標(biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn),，然后根據(jù)實(shí)際測試要求，及時(shí)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),，確保所測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,。
2．實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置
盡可能使用所用DSC型號所校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件，包括坩堝類型,、吹掃氣,、吹掃速率、加熱速率和樣品用量,，以得到較為準(zhǔn)確的譜圖,。
DSC屬于熱分析儀器，量熱和溫度的準(zhǔn)確度直接影響了檢測結(jié)果,。美國材料與試驗(yàn)協(xié)會1999年發(fā)布了《差示掃描量熱儀熱流校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐》,，目前國家尚未頒布差示掃描量熱儀的計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范。
結(jié)論：在介紹DSC的原理和現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上,，本篇綜述將重點(diǎn)放在分析DSC的應(yīng)用和影響因素,，以及校準(zhǔn)維護(hù)上；通過綜述,，讀者可以快速了解差示掃描量熱儀的原理,、技術(shù)、應(yīng)用,、影響因素及校準(zhǔn)保養(yǎng)的方法,。
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