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高壓毛細(xì)管流變儀介紹（型號(hào)：CR-400A）
閱讀：2987發(fā)布時(shí)間：2022-4-19
高壓毛細(xì)管流變儀介紹（型號(hào)：CR-400A）
1 概述
毛細(xì)管流變儀是目前發(fā)展得成熟,、應(yīng)用*的流變測(cè)量儀之一,，其主要優(yōu)點(diǎn)在于操作 簡單，測(cè)量準(zhǔn)確,，測(cè)量范圍寬(剪切速率g& ：10-2～105s-1),。毛細(xì)管流變儀可分為兩類：一類 是壓力型毛細(xì)管流變儀，通常簡稱為毛細(xì)管流變儀,； 另一類是重力型毛細(xì)管流變儀,，如烏氏 粘度計(jì)（參見第九章）。壓力型毛細(xì)管流變儀既可以測(cè)定聚合物熔體在毛細(xì)管中的剪切應(yīng)力 和剪切速率的關(guān)系,，又可以根據(jù)擠出物的直徑和外觀,，在恒定應(yīng)力下通過改變毛細(xì)管的長徑 比來研究熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(dòng)(包括熔體破裂)現(xiàn)象，從而預(yù)測(cè)聚合物的加工行為,，作為 選擇復(fù)合物配方,、尋求最佳成型工藝條件和控制產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)； 此外,， 還可為高分子加工機(jī)械和成型模具的輔助設(shè)計(jì)提供基本數(shù)據(jù),， 并可用作聚合物大分子結(jié)構(gòu)表征研究的輔助手段。
根據(jù)測(cè)量對(duì)象的不同,，壓力型毛細(xì)管流變儀又可分為恒壓型和恒速型兩類,。 恒壓型毛細(xì) 管流變儀的柱塞前進(jìn)壓力恒定， 待測(cè)量為物料的擠出速度,； 恒速型毛細(xì)管流變儀的柱塞前進(jìn) 速率恒定,， 待測(cè)量為毛細(xì)管兩端的壓力差。恒速型的物料流動(dòng)速率可由柱塞的前進(jìn)速率得到,， 其壓力可由柱塞上的負(fù)荷單元(Instron 流變儀)或料筒壁上的壓力傳感器(Gottfert 流變儀)測(cè) 得,。 本章將討論恒速型壓力型毛細(xì)管流變儀的測(cè)量原理與應(yīng)用。
壓力型毛細(xì)管流變儀的構(gòu)造見圖 1,，其核心部件是位于料筒下部的給定長徑比的毛細(xì)
管,； 料筒周圍為恒溫加熱套，內(nèi)有電熱絲,； 料筒內(nèi)物料的上部為液壓驅(qū)動(dòng)的柱塞,。物料經(jīng)加 熱變?yōu)槿垠w后，在柱塞高壓作用下從毛細(xì)管中擠出,， 由此可測(cè)量物料的粘彈性,。
物料從直徑寬大的料筒經(jīng)擠壓通過有一定入口角的入口區(qū)進(jìn)入毛細(xì)管， 然后從出 口擠出,，其流動(dòng)狀況發(fā)生巨大變化,。入口區(qū)附近物料有明顯的流線收斂現(xiàn)象，這將對(duì)剛剛進(jìn)入毛 細(xì)管的物料的流動(dòng)產(chǎn)生較大影響,。物料在進(jìn)入毛細(xì)管一段距離之后才能得到充分發(fā)展,，成為 穩(wěn)定的流動(dòng)。而在出口區(qū)附近,，由于約束消失,，聚合物熔體表現(xiàn)出擠出脹大現(xiàn)象，流線又隨 之發(fā)生變化。因此,，物料在毛細(xì)管中的流動(dòng)可分為三個(gè)區(qū)域： 入口區(qū),、*發(fā)展的流動(dòng)區(qū)、 出口區(qū)(圖 2) ,。圖中 L 為毛細(xì)管的總長度,， P1 為柱塞桿對(duì)聚合物熔體所施加的壓力， P0 為大氣壓,， Pe 為出口處的熔體壓力,。
2 測(cè)試原理與方法
2.1 *發(fā)展區(qū)的流場(chǎng)分析
設(shè)毛細(xì)管半徑為 R，*發(fā)展區(qū)長度為 L,，物料為不可壓縮流體,，在柱塞壓力作用下作 等溫穩(wěn)定的軸向?qū)恿鳌檠芯糠奖?，取圖 3 所示柱坐標(biāo)系(r ,， ，z)：
且*發(fā)展區(qū)的流動(dòng)長度 L小于毛細(xì)管長度 L ,。因此,，除非毛細(xì)管長徑比很大(L/D>100)， 否則末端效應(yīng)(入口,、出 口壓力降)會(huì)顯著影響所測(cè)粘度的準(zhǔn)確性,。
入口壓力降的存在是由于物料在入口區(qū)經(jīng)歷了強(qiáng)烈的拉伸流動(dòng)和剪切流動(dòng)，以致于貯存 和消耗了部分能量的結(jié)果,。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),，在全部壓力損失中， 95%是由于彈性能貯存引起的,， 僅有 5%是由粘性耗散引起的,。 因此，對(duì)于純粘性的牛頓流體而言,，入口壓力降很小,，可忽 略不計(jì)， 而對(duì)粘彈性流體則必須考慮因其彈性形變而導(dǎo)致的壓力損失,。相對(duì)而言,，出 口壓力 降比入口壓力降要小得多，對(duì)牛頓流體而言,，出 口壓力降為零,； 對(duì)于粘彈性流體， 若其彈性 形變?cè)诮?jīng)過毛細(xì)管后尚未*回復(fù),，至出口處仍殘存部分內(nèi)壓力,， 即導(dǎo)致出口壓力降,。
為了從測(cè)得的壓差P 準(zhǔn)確地求出*發(fā)展流動(dòng)區(qū)上的壓力梯度， Bagley 于 1957 年提出 了如下修正方法： 虛擬的延長毛細(xì)管(實(shí)際是*發(fā)展流動(dòng)區(qū))的長度,， 將入口區(qū)的壓力降等 價(jià)在虛擬延長長度上的壓力降,，以保證壓力梯度的準(zhǔn)確性。記虛擬延長的長度為
注意實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持體積流量恒定,。 若流量變化，相當(dāng)于剪切速率發(fā)生變化,，則 e0 值不 同,。由于入口壓力降主要因流體存貯彈性能引起，因此一切影響材料彈性的因素(如分子量,、 分子量分布,、剪切速率、 溫度等)都會(huì)對(duì) e0 產(chǎn)生影響,。實(shí)驗(yàn)表明,，當(dāng)毛細(xì)管長徑比較小、剪 切速率較大,、溫度較低時(shí),，入口校正不能忽略，否則不能得到可靠的結(jié)果,； 當(dāng)毛細(xì)管長徑比 很大時(shí),，入口區(qū)壓降所占的比重很小，此時(shí)可不作入口校正,。
2.3 Mooney 校正
利用 Rabinowitsch 校正計(jì)算管壁處的剪切速率的前提是流體是均相的,， 即粘度是剪切速 率或剪切應(yīng)力的單值函數(shù)。但對(duì)于含有填料的體系而言,，情形則有所不同,，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)管壁 滑移現(xiàn)象。其他影響因素,，如粒子的遷移與取向,，共混物的凝結(jié)或相變，粘性生熱等,，都會(huì) 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,。這些影響可采用下述方法進(jìn)行校正，即 Mooney 校正,。
假設(shè)所有的管壁效應(yīng)都可用管壁滑移速度來描述,。這個(gè)速度既可是正值(相當(dāng)于稀釋效 應(yīng)) ，也可是負(fù)值(相當(dāng)于吸收或稠化效應(yīng)) ,。因此,，式(3- 16)可寫成
2.4 出口區(qū)的流動(dòng)行為
在毛細(xì)管出口區(qū),，粘彈性流體表現(xiàn)出特殊的流動(dòng)行為，主要表現(xiàn)為擠出脹大現(xiàn)象和出口
壓力降不為零,。
( 1) 擠出脹大現(xiàn)象 擠出脹大現(xiàn)象通常用擠出脹大比 B＝d/D 描述,，其中 d 為擠出物*松弛時(shí)的直徑， D
為口模直徑,。其產(chǎn)生原因歸為兩個(gè)方面： 首先是由于物料在入口區(qū)經(jīng)受劇烈的拉伸形變,， 貯 存了彈性能，這種彈性形變?cè)谖锪辖?jīng)過毛細(xì)管時(shí)得到部分松弛,，若至出口處尚未*松弛,， 則表現(xiàn)為口模外的繼續(xù)松弛，即擠出脹大,；其次,，物料在毛細(xì)管內(nèi)流動(dòng)時(shí)，大分子鏈在剪切 流場(chǎng)作用下發(fā)生拉伸與取向,，這部分彈性形變也將在擠出后得到松弛,。
高分子鏈的結(jié)構(gòu)及物料配方對(duì)擠出脹大行為有明顯影響。一般而言,，線型柔性鏈分子,， 內(nèi)旋轉(zhuǎn)位阻低，松弛時(shí)間短,，擠出脹大效應(yīng)較弱,。例如， 天然橡膠的脹大比,，與同樣條件下 丁苯橡膠,、氯丁橡膠、丁腈橡膠相比要低一些,。丁苯橡膠中,， 苯乙烯含量高者，其玻璃化溫 度高,，松弛時(shí)間長,，擠出脹大比也大。分子量,、分子量分布及長鏈支化度對(duì)高分子的流動(dòng)性 和彈性有明顯影響,，因而也會(huì)對(duì)擠出脹大產(chǎn)生影響。此外,， 增塑劑能夠減弱大分子間的相互 作用,， 縮短松弛時(shí)間，從而可減小擠出脹大比,； 填充補(bǔ)強(qiáng)劑的用量較多,，加入后使物料中相 對(duì)含膠率降低,，尤其象結(jié)構(gòu)性較高的炭黑，吸留橡膠多,，因此也會(huì)導(dǎo)致擠出脹大比下降,。 (2) 毛細(xì)管出口壓力降不為零
與擠出脹大現(xiàn)象直接關(guān)聯(lián)的是粘彈性流體在毛細(xì)管出口處壓力降不為零，這兩者實(shí)質(zhì)上 均是粘彈性流體在毛細(xì)管出口處仍具有剩余可恢復(fù)彈性能的表現(xiàn),。
一般擠出脹大比是通過在毛細(xì)管出口處采用直接照相,、激光掃描或冷凝定型直接測(cè)量得 到的， 但測(cè)量誤差較大,，原因是擠出物*松弛的位置不易確定,。擠出物直徑易受下垂物重 力作用而變細(xì)。出 口壓力的測(cè)定以采用窄縫式毛細(xì)管為宜,，壓力傳感器可直接測(cè)出毛細(xì)管上 的壓力梯度， 然后外推得到出口處壓力,。
2.5 測(cè)試方法
現(xiàn)以 Instron 公司的毛細(xì)管流變儀為例介紹其操作方法及注意事項(xiàng),。
( 1) 實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)根據(jù)情況對(duì)樣品進(jìn)行干燥或真空干燥；
(2) 依次打開電源,，設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需溫度,， 進(jìn)行升溫；
(3) 每次更換力傳感器或改變單位設(shè)定及力值顯示窗顯示“----- "時(shí),，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行校正： 按壓“LOAD CAL",、“ENTER"等待數(shù)秒，當(dāng)力值顯示窗顯示零時(shí),，標(biāo)定完成,； 每當(dāng)調(diào)換 夾具或力值顯示窗顯示不為零時(shí)，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行復(fù)零： 按壓“LOAD BAL",、“ENTER"等待 數(shù)秒,，當(dāng)力值顯示窗顯示零時(shí)，標(biāo)定完成,；
(4) 在毛細(xì)管流變儀的控制面板上設(shè)置最大負(fù)荷(最大負(fù)荷應(yīng)小于支架所承受的力,； )、 最小負(fù)荷和最大應(yīng)變,、最小應(yīng)變,；
(5) 進(jìn)入計(jì)算機(jī)控制菜單， 進(jìn)行系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置,；
(6) 待料筒溫度達(dá)到設(shè)定值并保持恒定后,，裝上柱塞桿做空車校正；
(7) 取下柱塞桿,，向料筒中加料,，邊加料邊壓實(shí),，直至物料距料筒上端保持一段距離即 可開始實(shí)驗(yàn)；
(8) 每次實(shí)驗(yàn)完成后先用清洗料清洗料筒,，然后趁熱用純棉紗布將壓桿,、料筒、毛細(xì)管 擦拭干凈,。
注意事項(xiàng)：
( 1) 實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)檢查機(jī)架左側(cè)的機(jī)械上,、下限位標(biāo)志是否在合適的位置；
(2) 毛細(xì)管是由硬質(zhì)合金鋼制成,，應(yīng)輕取輕放,，避免跌落在地上摔碎；
(3) 儀器安裝時(shí)應(yīng)注意料筒與柱塞桿的中心對(duì)正,，否則將導(dǎo)致柱塞桿與料筒之間產(chǎn)生摩
擦,，從而既損傷儀器，又影響測(cè)試結(jié)果,； 實(shí)驗(yàn)開始時(shí),，應(yīng)當(dāng)使柱塞桿緩慢地插入到料筒中， 以避免柱塞桿頂?shù)街Ъ苌希?/span>
(4) 負(fù)荷及應(yīng)變值的符號(hào)以拉伸為正值,，壓縮為負(fù)值,。
以上信息由企業(yè)自行提供,，信息內(nèi)容的真實(shí)性,、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé)，化工儀器網(wǎng)對(duì)此不承擔(dān)任何保證責(zé)任,。 溫馨提示：為規(guī)避購買風(fēng)險(xiǎn),，建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。