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關(guān)于GBT3682熔體流動速率測試儀的詳細(xì)介紹
閱讀：3449發(fā)布時間：2018-8-24
XNR-400W型熔體流動速率測定儀
產(chǎn)品說明：
XNR-400系列熔體流動速率測定儀是根據(jù)GB/T 3682的試驗(yàn)方法,，用于測定熱塑性高聚物在高溫下的流動性,，如聚乙烯,、聚丙烯、聚甲醛,、ABS樹脂,、聚碳酸酯、尼龍氟塑料等高聚物,。XNR-400W型采用工業(yè)PLC可編程控制器,，觸摸屏操作平臺，漢字液晶顯示,；該熔體流動速率測定儀自動控溫從操作方法上分為手動,、時控、自動三種切料方式,能夠?qū)崿F(xiàn)質(zhì)量法（MFR）和體積法（MVR）兩種試驗(yàn)方法,；該機(jī)能夠測得原料在試驗(yàn)溫度下的熔融密度,，系統(tǒng)同時具有溫度校準(zhǔn)功能。
該熔體流動速率測定儀配有微型打印機(jī)可打印試驗(yàn)報告,，是目前國內(nèi)同行業(yè)中機(jī)型,，操作簡單、運(yùn)行穩(wěn)定,、可長時間進(jìn)行試驗(yàn),，深受用戶好評。
試驗(yàn)參數(shù)：
測量范圍：0.1-800.00g/10min（MFR）0.1-800.00 cm3/10min（MVR）
溫度范圍：室溫-450℃
控溫精度：±0.5℃
計(jì)時精度：0.1S
位移精度：0.01mm
負(fù) 荷：全負(fù)荷
切料方式：手動,、時控,、自動
料筒內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm
料筒長度：160mm
口模：材質(zhì)為碳化鎢、長：8.000mm±0.025mm內(nèi)徑：2.095mm±0.005mm
功率：0.45KW
電源：AC220V ,、50Hz
儀器尺寸：400mm×500mm×600mm
儀器凈重：65Kg
GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定
1,、范圍：
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的方法。通常,，測定熔體流動速率的試驗(yàn)條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,。熱塑性塑料的一般試驗(yàn)條件列于附錄A和附錄B中。在比較填充和非填充熱塑性塑料時,，熔體體積流動速率是很有用的,。如果知道試驗(yàn)溫度下的熔體密度，則可以用自動測量裝置測定熔體流動速率,。
本方法不適用于流變行為受水解,、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料。
1.2 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率與剪切速率有關(guān),。本試驗(yàn)中的剪切速率遠(yuǎn)小于實(shí)際加工時的剪切速率,。因此，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們在實(shí)際使用中的性能有關(guān),。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的,。
2,、引用標(biāo)準(zhǔn)：
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性,。
GB/T 1031—1995 表面粗糙度 參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）
3、儀器：
3.1 主要儀器
3.1.1 本儀器基本上是一臺在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀,，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示,。熱塑性材料裝在垂直料筒中，在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出,。該儀器由下列必要部件組成：
3.1.2 料筒：固定在垂直位置,，由能夠在加熱體系達(dá)到的高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成，而且與被測樣品不發(fā)生反應(yīng),，對某些特殊材料,，測試溫度要求能達(dá)到450℃。料筒長度為115～180mm,，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm,。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm2，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料,，以免粘附擠出物,。
料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500（HV5～HV100）維氏硬度；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）,；如果需要,，可安裝一個活塞導(dǎo)向套，以減少因活塞不對中所引起的摩擦,，使實(shí)際負(fù)荷與標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%,。
3.1.3 鋼制活塞：其工作長度應(yīng)不短于料筒長度，應(yīng)有一個長6.35mm±0.10mm的活塞頭,，活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm,，上部邊緣應(yīng)光滑，活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm,。在活塞頂部可加一個柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼,，但活塞需和負(fù)荷絕熱,。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線,，當(dāng)活塞頭底部與模口上部相距20mm時,，上標(biāo)線與料筒口齊平,，這兩條標(biāo)線作為測量時的參照點(diǎn)（見6.3和7.4）,。
為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好，料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成,，為方便維修和更換,，料筒宜用較活塞更硬的材料制成。
活塞可以中空,，也可以實(shí)心,。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時，活塞應(yīng)該是空心的,，否則可能達(dá)不到規(guī)定的小負(fù)荷,。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時，空心活塞是不適合的,，因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形,，應(yīng)使用實(shí)心活塞，或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞,。如果使用后者,，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長，應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會改變材料的試驗(yàn)溫度,。
1—可卸負(fù)荷,；2—絕熱體；3—上參照標(biāo)線,；4—絕熱體,；5—下參照標(biāo)線；
6—鋼筒,；7—口模,；8—絕熱板；9—口模擋板,；10—控制溫度計(jì)
圖1 測定熔體流動速率的典型裝置
3.1.4 溫度控制系統(tǒng)
對于任何設(shè)定的料筒溫度,，在整個試驗(yàn)過程中，從?？诘娇稍试S加料高度整個范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制,，在筒壁所測溫度的差異不得超過表1規(guī)定的范圍。
注：料筒壁溫可通過裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計(jì)測量,，如果儀器未配有此類裝置,，則根據(jù)所用溫度計(jì)的類型，在離筒壁一定距離的熔體中測定,。
溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度,。
表1 溫度隨距離和時間變化的大允差
試驗(yàn)溫度θ，℃ | 溫度允差，℃ | |
隨距離 | 隨時間 | |
θ≤200 | ±1 | ±0.5 |
200<θ≤300 | ±1.5 | ±1.0 |
θ＞300 | ±2 | ±1.5 |
3.1.5 口模,，由碳化鎢或高硬度鋼制成,；長8.00mm±0.025mm；內(nèi)孔應(yīng)圓而直,，內(nèi)徑為2.095mm且均勻,，其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi)。
內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500（HV5～HV100）,，表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）,。口模不能突出于料筒底部（見圖1）,，其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸,。
3.1.6 安裝并保持料筒*垂直的方法
一個垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。
注：這樣可避免活塞受到過分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲,。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否*垂直,。
3.1.7 可卸負(fù)荷，位于活塞頂部,，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成,，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷，準(zhǔn)確度達(dá)0.5%,。對于較大負(fù)荷,，可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置。
3.2 附件
3.2.1 通用附件
3.2.1.1 將樣品裝入料筒的裝置,，由無磨損作用材料制成的裝料桿,。
3.2.1.2 清潔裝置。
3.2.1.3 玻璃水銀溫度計(jì)（校準(zhǔn)溫度計(jì)）或其他溫度測量裝置,，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒條件校正控溫系統(tǒng)時,，能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃。
3.2.2 方法A所用附件
3.22.1 切斷工具,，用于切割擠出的試樣,，可用邊緣鋒利的刮刀。
3.2.2.2 秒表,，準(zhǔn)確至±0.1s,。
3.2.2.3 天平，準(zhǔn)確至±0.5mg,。
3.2.3 方法B所用附件
測量裝置：可自動測量活塞移動的距離和時間,。
4、試樣：
4.1 只要能夠裝入料筒內(nèi)膛,，試樣可為任何形狀,，例如：粉料、粒料或薄膜碎片。
注：有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制,，試驗(yàn)時將不能得到無氣泡的小條。
4.2 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),，對材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),，必要時，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理,。
5,、儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)：
5.1 控溫系統(tǒng)的校正
5.1.1 溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn),。為此,，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度,。把校準(zhǔn)溫度計(jì)（3.2.1.3）預(yù)熱到同樣溫度,，然后將一些受試材料或替代材料（見5.1.2）按試驗(yàn)時的同樣步驟（見6.2）加入料筒。材料*裝好后等4min,，將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中,，并沒入材料，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止,。再過4～10min,，用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度,，以每10mm間隔測定試料溫度,，直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止。兩個值的大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定,。
5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動,，以使水銀溫度計(jì)的球在插入時不至用力過大而受到損壞，在校正溫度時,，熔體流動速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負(fù)荷）的材料是合適的,。
如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致,，以使它們有相似的熱行為,。溫度校正時的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長度插入其中，以使測量準(zhǔn)確,。這可通過取出校正溫度計(jì),、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來確定。
5.2 儀器清洗
每次測試以后,，都要把儀器*清洗,，料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口模可以用緊配合的黃銅絞刀或木釘清理,。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗,。但不能使用磨料及可能會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料,。必須注意,，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
如果使用溶劑清洗料筒,，要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的,。
注：建議對常用儀器在較短時間間隔，例如每周一次,，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下,，對料筒進(jìn)行*清洗。
6,、方法A：
6.1 清洗儀器（見5.2）,。在開始做一組試驗(yàn)前，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min,。
6.2 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動速率,，將3～8g樣品裝入料筒（見表2）。裝料時,，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實(shí)樣料,。對于氧化降解敏感的材料，裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣,，并在1min內(nèi)完成裝料過程,。根據(jù)材料的流動速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒,。
如果材料的熔體流動速率高于10g/10min,，在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下,，預(yù)熱時就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動速率非常高時,，則需要使用口模塞,。
表2
熔體流動速率1），g/10min | 料筒中樣品質(zhì)2）,，g | 擠出物切斷時間間隔,，s |
0.1～0.5 | 3～5 | 240 |
＞0.5～1 | 4～6 | 120 |
＞1～3.5 | 4～6 | 60 |
＞3.5～10 | 6～8 | 30 |
＞10 | 6～8 | 5～153） |
1）如果本試驗(yàn)中所測得的數(shù)值小于0.1g/10min或大于100g/10min，建議不測熔體流動速率,。 2）當(dāng)材料密度大于1.0g/cm3時,，可能需增加試樣量,。 3）當(dāng)測定MFR大于25g/10min的材料時，為了獲得足夠的再現(xiàn)性,，可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進(jìn)行自動控制和測量或使用方法B | ||
6.3 在裝料完成后4min,，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的,，此時應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上,。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣泡的細(xì)條,，根據(jù)材料的實(shí)際粘度,，這個現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn),。這個操作時間不應(yīng)超過1min,。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降,。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時,，開始用秒表(3.2.2.2)計(jì)時，同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之,。
然后,，逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率,，切段時間間隔取決于熔體流動速率,，每條切段的長度應(yīng)不短于10mm，為10～20mm,，標(biāo)準(zhǔn)時間間隔見表2,。
對于MFR（和MVR）較小和（或）模口膨脹較高的材料,，在240s的大切段間隔內(nèi),，可能難于獲得不小于10mm的切段長度。在這種情況下,，只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時,，才能使用方法A，否則應(yīng)使用方法B,。
當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止切割,。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后,，將保留下的切段（至少3個）逐一稱量,，準(zhǔn)確到1mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量,。如果單個稱量值中的大值和小值之差超過平均值的15%,，則舍棄該組數(shù)據(jù),，并用新樣品重做試驗(yàn)。
從裝料到切斷后一個樣條的時間不應(yīng)超過25min,。
7,、方法B：
7.1 原則
熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定采用如下兩條原則之一：
a）測定在規(guī)定時間內(nèi)活塞移動的距離；
b）測定活塞移動規(guī)定距離所用的時間,。
7.2 *測量準(zhǔn)確度
為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm3/10min的MVR測定有重復(fù)性,，活塞位移測量應(yīng)到土0.1mm，時間測量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s,。
7.3 操作準(zhǔn)備
按照方法A中6.1到6.3（到段末）規(guī)定進(jìn)行,。
7.4 測定
7.4.1 當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時，開始自動測定,。
7.4.2按下述進(jìn)行測定：
a）如果采用7.1a）的原則,，測量活塞在預(yù)定時間內(nèi)的移動距離；
b）如果采用7.1b）的原則,，測量活塞移動規(guī)定距離所需的時間,。
當(dāng)活塞桿上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止測量。
7.4.3 從加料開始到測得后一個數(shù)據(jù)的時間不得超過25min,。
7.5 結(jié)果表示
8,、流動速率比(FRR)：
兩個MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱為流動速率比，如公式（5）所示：
一般用來表征材料分子量分布對其流變行為的影響,。
注：用于測定流動速率比的條件,，列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中。
9,、精密度：
用本方法測量特定材料時,，應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素，這些因素包括：
a）在預(yù)熱或試驗(yàn)時,，由于材料的熱降解或交聯(lián),，會引起熔體流動速率的變化（需要長時間預(yù)熱的粉狀材料對此影響更敏感，在某些情況,，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）,。
b）對填充或增強(qiáng)材料，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動速率,。
因尚未獲得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù),，本方法的精密度尚不能確定。因涉及的材料很多,，用單一的精密度來描述是不合適的,，但±10%的變異系數(shù)是可期望的。
10,、試驗(yàn)報告：
試驗(yàn)報告應(yīng)包括如下幾個部分：
a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn),；
b）試樣的詳細(xì)說明,，包括裝入料筒時的物理形狀；
c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說明,；
d）穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說明（見4.2）
e）試驗(yàn)中所用溫度和負(fù)荷,；
f）對于方法A，切段質(zhì)量和切段時間間隔,；對于方法B,，預(yù)定的時間或活塞移動距離，以及對應(yīng)的活塞移動距離或所用時間的測定值,；
g）熔體質(zhì)量流動速率,，g/10min；或熔體體積流動速率,，cm3/10min,。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字，（當(dāng)獲得多個測定值時,，應(yīng)報告所有單個測定值）,；
h）需要時,，報告流動速率比(FRR),；
i）報告試樣的任何異常情況，例如變色,、發(fā)粘,、擠出物扭曲或熔體流動速率的異常變化；
j）試驗(yàn)日期,。
以上信息由企業(yè)自行提供，信息內(nèi)容的真實(shí)性,、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé),，化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。 溫馨提示：為規(guī)避購買風(fēng)險,，建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量,。