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默克乙腈在實驗室的應(yīng)用
閱讀：1384 發(fā)布時間：2023-7-25乙腈（CH3CN）是一種用途相當(dāng)廣泛的有機化工原料,，被廣泛的用作有機合成,、醫(yī)藥、農(nóng)藥,、表面活性劑、染料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料,，以及薄層色譜,、紙色譜、光譜,、極譜和高效液相色譜（HPLC）的流動相溶劑,，最近開始被用作DNA合成/提純?nèi)軇⒂袡CEL材料合成用溶劑,、電子部件的清洗溶劑等,，這些用途對乙腈的純度都有很高的要求。
乙腈是常用的極性非質(zhì)子溶劑,。在無機化學(xué)中,，乙腈被廣泛用作配體，它的簡稱是MeCN,。例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加熱聚合氯化鈀在乙腈中的懸濁液制取,。由于乙腈介電常數(shù)較高，因此是一個廣受歡迎的循環(huán)伏安溶劑,。
乙腈也是有機合成的一種二碳原料,。它與lv化氰反應(yīng)可以得到丙二腈。
乙腈也作為流動相分離分子,，常用于柱色譜和更現(xiàn)代的高效液相色譜,。
在核醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，乙腈用于合成氟代脫氧葡萄糖等正電子類放射性藥品,。在合成FDG的過程中,，乙腈的蒸發(fā)可以帶走反應(yīng)體系之中的水分；反應(yīng)體系之中乙腈含量的多少,，對于FDG的合成效率和藥品質(zhì)量具有舉足輕重的影響,；同時，乙腈還作為溶劑和反應(yīng)體系的基質(zhì)。
此外,，在FDG的常規(guī)質(zhì)量檢驗工作中,，還采用乙腈：水混合液（比如，85%v/v）作為薄層色譜分析的流動相,。
色譜里的乙腈特點：
乙腈區(qū)別于其他HPLC溶劑的特性質(zhì)（中等洗脫能力,、強溶解能力、能夠得到明確的色譜峰,、低粘度,、相對于醇類和酯類有較低的UV吸收），使其成為常用的有機流動相組分,。
低UV背景吸收和優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線,，避免了鬼峰及錯誤結(jié)論
低固體顆粒及揮發(fā)殘留，減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞,，使用前無需過慮
低含水量,，避免了正相色譜柱的失活
優(yōu)異的批次穩(wěn)定性，更換批次時無需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法,，高通量生產(chǎn)中降低了次品率
乙腈vs甲醇
乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時,，乙腈的洗脫能力強。特別是混合比率低時,，從kafei因和苯酚的洗脫來看,，獲得同樣的保留時間，乙腈的比率,，只需甲醇的比率的一半以下即可,。
首先，乙腈價格高,，特別是HPLC級的價格很高,，但為啥文獻中的條件，多用乙腈呢,？
1,、吸光度。
乙腈HPLC級吸光度值低,。乙腈和甲醇的市銷HPLC級和優(yōu)級的吸收光譜中,，乙腈HPLC吸收最小（特別是在短波長上?。?。所謂HPLC級是除去具有吸收UV的雜質(zhì)，在規(guī)定的波長上吸光度限制在規(guī)格值以內(nèi),。在UV檢測時,，產(chǎn)生的噪聲小，因此在進行UV短波長上的高靈敏度分析時乙腈HPLC級最適宜。
另外,，在UV檢測中的梯度基線上也是乙腈HPLC級產(chǎn)生鬼峰少,，雖然，其他與水相溶性高的有機溶劑有各種各樣,，但很難能找到比乙腈HPLC級吸收更小的,。另外，甲醇的HPLC級和優(yōu)級,，雖然所得的光譜相差不大,，但是優(yōu)級不能保證吸光度，有可能產(chǎn)生偏差,，價格也相差不大,，所以盡量使用HPLC級。
2,、壓力,。
根據(jù)有機溶劑的種類或混合比率的不同而異，水/乙腈,，水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,甲醇與水混合，壓力增高,，而乙腈同樣與水混合壓力較低,。所以，乙腈在同樣的流速下不在柱內(nèi)增加多余的壓力,。
3,、流動相的脫氣。
乙腈類要注意混合溶劑的制備,，在流動相瓶內(nèi)進行時(等濃度系統(tǒng)),，甲醇與水混合時發(fā)熱，多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易),；而乙腈由于吸熱冷卻,，隨著慢慢回到室溫，產(chǎn)生氣泡,，所以要考慮脫氣(加溫攪拌,，過濾膜，He脫氣等,。
4,、分離(洗脫)的選擇性。
乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同,。由于有機溶劑分子的化學(xué)性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性,，乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所致。因此，在用乙腈類不能獲得分離的選擇性,，就試用甲醇類看看,。
5、峰形,。
像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,，用乙腈類時拖尾嚴(yán)重，用甲醇類可抑制,?？墒牵话闱闆r下,，聚合物類反相柱,，與硅膠柱相比，更具有峰形寬的傾向,，特別是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物時常見,。這在流動相使用甲醇時非常明顯，而用乙腈時不明顯,。為此,，用聚合物類反相用柱時建議采用后者(乙腈類)，這是因為乙腈使凝膠膨潤,。
6,、洗脫能力。
乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時,，一般情況下,，乙腈的洗脫能力強。特別是混合比率低時,，從kafei因和苯酚的洗脫來看,，獲得同樣的保留時間，乙腈的比率,，只需甲醇的比率的一半以下即可,。
另一方面，有機溶劑100%或與此極接近時,，從胡蘿卜素和膽甾醇來看,，常常都是甲醇的洗脫能力強?；旌媳仍?0比1等較為特殊時,，調(diào)制的誤差大，影響保留時間,，或平衡化的時間長,，乙腈遇到這種情況時,，用甲醇的10比1混合代替乙腈，操作方便些,。溶劑受溫度影響時,，不采用容器定量，而采用重量的方法(考慮比重),，可使混合比的誤差減小,。