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水分儀為什么測(cè)得不準(zhǔn)

閱讀:1176          發(fā)布時(shí)間:2023-6-26

  在使用快速水分儀的過程中,很多人都會(huì)反映“測(cè)得不準(zhǔn)",。首先我們要有這樣一個(gè)概念:快速水分儀使用的測(cè)試方法是根據(jù)烘箱法測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行匹配產(chǎn)生的,。


  方法是導(dǎo)致“測(cè)得不準(zhǔn)"的主要原因,方法在使用快速水分測(cè)定儀體現(xiàn)在兩個(gè)方面:前處理和加熱方法,。


  前處理:


  前處理中三個(gè)主要方面會(huì)影響最終測(cè)試結(jié)果:取樣,、樣品前處理、取樣量,。

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  1.取樣:取樣必須要追求均勻,對(duì)于粉末和液體要充分混勻后進(jìn)行取樣,。對(duì)于類似稻谷之類的樣品,,個(gè)體小看上去均勻的,盡量要選擇四分法進(jìn)行取樣,,稻谷顆粒雖然不大,,但是個(gè)體還是會(huì)有比較明顯的差異。


  2.樣品前處理:不同的樣品需要進(jìn)行不同的前處理,。液體樣品,,如牛奶、果汁,、蜂蜜,、中藥糖漿等需要分散在玻璃纖維濾紙上面,直接液體滴在樣品盤上進(jìn)行加熱,,有可能會(huì)在終點(diǎn)前因?yàn)楸砻娣e太小蒸發(fā)速率太低,,達(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,使得測(cè)試值偏低,。對(duì)于肉類,、檳榔、中藥原料等,,建議打碎后取樣測(cè)試,,確保樣品可以均勻分散,減小偏差,。


  3.取樣量:合適的取樣量也至關(guān)重要,。對(duì)于水分含量很低的樣品,,建議加大取樣量比如塑料粒子,最好在10g-20g,,如果取樣量很低,,很有可能在終點(diǎn)前,因?yàn)楸旧砗康妥兓俾屎苈苈?,達(dá)到終點(diǎn)判斷條件(一般自動(dòng)終點(diǎn)判斷60秒變化不超過1mg)導(dǎo)致提前終止,,造成結(jié)果偏低,對(duì)于水分含量很低的樣品可能絕對(duì)偏差只有百分之零點(diǎn)幾,,但是相對(duì)偏差很高,,非常影響質(zhì)量控制的判斷。對(duì)于水分含量的高的樣品,,我們可以適當(dāng)減少樣品量達(dá)到速度和精度的平衡,,有很多樣品也不宜樣品量偏高,比如糖漿,,如果取樣量很多5g造成在玻璃纖維濾紙上很厚,,那么在加熱中很容易導(dǎo)致結(jié)殼,樣品內(nèi)部水分很難烤出導(dǎo)致樣品水分偏低,??偨Y(jié)一下,水分含量低,,取樣量大,,水分含量高,取樣量小,。


  根據(jù)不同的樣品選擇不同的前處理方式對(duì)于結(jié)果的影響,,顯而易見,非常大,!所以我們需要好好考慮,。


  加熱方法:


  1.加熱溫度:不同的樣品需要確認(rèn)合適的加熱溫度。一般大部分烘箱干燥失重法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)都為105℃,,在較長(zhǎng)的時(shí)間下水分能被烘出,。但使用快速水分儀都是為了可以快速出結(jié)果,很多時(shí)候需要用較高的溫度進(jìn)行烘干,。比如稻谷,,在短時(shí)間內(nèi)需要160℃才能將水分烘出,溫度過低很可能無法達(dá)到烘箱值,,但是不宜過高,,過高會(huì)導(dǎo)致樣品烤焦。因此選擇合適的溫度很重要。


  2.加熱模式:型號(hào)水分儀常見四種模式可供選擇,,標(biāo)準(zhǔn),、快速、緩慢,、階梯,。一般來說大部分樣品標(biāo)準(zhǔn)模式就可以了,有些特殊樣品加熱模式會(huì)影響結(jié)果,,比如糖漿類樣品,,這類樣品含糖量比較高,容易產(chǎn)生結(jié)殼,,可以使用緩慢模式慢慢升高到設(shè)定溫度,,這樣不容易因?yàn)榻Y(jié)殼而導(dǎo)致水分值偏低。


  3.終點(diǎn)模式:快速水分儀一般帶有自動(dòng)和定時(shí)模式,,當(dāng)然您也可以選擇手動(dòng)停止,。自動(dòng)模式一般為A60(60秒變化不超過1毫克自動(dòng)停止,模擬恒重過程),,在水分含量很低變化速率很慢的情況下選擇自動(dòng)模式可能會(huì)有比較大的偏差,,一般這種類型的樣品建議選擇定時(shí)模式。常規(guī)的水分含量比較高的樣品用自動(dòng)模式非常好,。型號(hào)還能自由設(shè)定終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn),,更加的靈活對(duì)于各類樣品都可以進(jìn)行一個(gè)很好的匹配。


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