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氣相色譜儀中氫火焰檢測器常見故障及檢查
閱讀：1199 發(fā)布時(shí)間：2023-5-111790F型色譜儀是一款帶氫火焰檢測器（FID）的氣相色譜儀,。FID的靈敏度高、體積小,、響應(yīng)快,、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱等連用,，是目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用較理想的檢測器,。但儀器使用較長時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)一些硬件上的故障,。一般FID系統(tǒng)主要由檢測器,、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),，應(yīng)該從這三方面去檢查判斷,，以免走彎路。根據(jù)長期使用,，將1790F型氣相色譜儀FID系統(tǒng)常見故障歸納于表1,。
1.氣路檢查
(1)檢查氫氣、氮?dú)夂涂諝饬髁渴欠裾??？諝饬髁刻『蛧娮靽?yán)重漏氣會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小,，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火,；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅點(diǎn)火困難,，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,，甚至不出峰；氫氣和氮?dú)饬髁勘壤贿m當(dāng)將明顯影響靈敏度,；氫氣流量太大造成噪聲變大,。
(2)氣路系統(tǒng)是否潔凈。氣路系統(tǒng)不干凈,，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會(huì)引起基流,、噪聲增大和基線漂移,。
(3)檢查基流大小。點(diǎn)火前,，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,，在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后,，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定,。
一般點(diǎn)火后氫氣調(diào)回正常值時(shí)，基流的偏離＜1mv,，說明系統(tǒng)十分干凈,；基流＜l0mv，一般還能使流用,；或基流大于幾十毫伏,，說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪聲,、漂移都很大,，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長。檢查是哪一部分受到污染的簡單方法,，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重,。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣,，往往會(huì)出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會(huì)破壞正常峰形,。
2.檢測器檢查
(1)噴嘴及噴嘴口位置,。噴嘴漏氣將影響點(diǎn)火、靈敏度,、峰形和基線漂移,；噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降,，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂出所致,；相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪聲會(huì)增大,。
(2)檢查收集極,。若收集極絕緣不良，則噪聲會(huì)很大,，基線不穩(wěn)定,，漂移嚴(yán)重；收集極離子流信號(hào)線接觸不良或斷線會(huì)造成不出峰,。
(3)檢測器是否污染,。可用部分升溫法看基流變化大小來確定,，清除污物的辦法就是拆除零部件和進(jìn)行高溫老化,。