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液相色譜柱查“堵”的方法及處理措施
閱讀:1938 發(fā)布時(shí)間:2023-4-20液相色譜柱在發(fā)生“堵"的現(xiàn)象后,,就需要找出原因,,主要是什么位置發(fā)生了“堵"。注意,,絕大多數(shù)情況下,,整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,,如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷,。至于柱的堵塞,,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
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具體檢測步驟:
1.首先斷開真空泵的入口處,,此時(shí)PEEK管里充滿液體,,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,,如果液體不滴或緩慢滴下,,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),,在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,,在檢查,。
2.打開沖洗閥(purge閥),使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子,,如果壓力沒有明顯下降,,則是過濾白頭堵塞,。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí),。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,,過濾白頭正常,在檢查,;
3.把色譜柱出口端取下,,如果壓力不下降,則是柱子堵塞,。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時(shí)間沖洗壓力都不下降,,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,,用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí),,如果柱壓仍不下降,,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,,很容易造成柱效下降,,所以盡量少用。