日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

產(chǎn)品展廳收藏該商鋪

您好 登錄 注冊

當(dāng)前位置:
上海杰星生物科技有限公司>技術(shù)文章>氣相色譜儀如何進(jìn)行保留時間的確定?

技術(shù)文章

氣相色譜儀如何進(jìn)行保留時間的確定,?

閱讀:3526          發(fā)布時間:2021-12-7

  先區(qū)分幾個小概念


  保留時間(T):


  從進(jìn)樣開始到某個組分的色譜頂點(diǎn)的時間間隔稱為該組分的保留時間,。即從進(jìn)樣到柱后某組分出現(xiàn)濃度極大時的時間間隔,。


氣相色譜儀.jpg




  死時間(t):


  分配系數(shù)為0的組分的保留時間稱為死時間,。通常將空氣或者甲烷視為此種組分,,用來測定死時間,。


  調(diào)整保留時間(t):


  某組分由于溶解(或者吸附)于固定相,比不溶解(或者不吸附)的組分在柱中多停留的時間稱為調(diào)整保留時間,;


  調(diào)整保留時間=保留時間-死時間,;


  ※在實驗室條件下(溫度,固定相等)一定時,,調(diào)整保留時間僅決定于組分的性質(zhì),,因此調(diào)整保留時間是定性的基本參數(shù);


  相色譜中保留時間的波動與哪些因素有關(guān)


  一般而言,,與如下因素有關(guān):


  1,、操作因素;


  2,、色譜柱的質(zhì)量,;


  3、儀器系統(tǒng),,尤其是氣體流量控制器的性能,;


  相色譜儀保留時間不重復(fù)故障排除方法


  引起保留時間不重復(fù)的最可能原因只有兩個:柱溫不穩(wěn)定;載氣流速有變化,。


  ※檢測器的故障不會造成保留時間不重復(fù),造成保留時間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳,,進(jìn)樣量過大及柱損傷等。


  排除保留時間不重復(fù)故障的步驟如下:


  1,、重復(fù)進(jìn)樣檢查:


  為了進(jìn)一步證實保留時間不重復(fù)故障,,應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時最好由一人獨(dú)立操作,,這樣能較好地解決進(jìn)樣時間的重復(fù)性問題,;如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時間仍然不能重復(fù),則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步,。


  2,、溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查:


  恒溫分析時應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。


  必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性,,如,設(shè)定值及實際柱溫與原分析條件有偏差,,應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)。


  如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動,,應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除,。


  在應(yīng)用程序升溫的場合下,要檢查程序升溫過程起始,、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致,。


  在檢查時應(yīng)注意,每次重新升溫時,,是否有足夠的時間使起始溫度保持一致,,特別是起始溫度很接近室溫時,,更應(yīng)如此。


  程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始,、終兩點(diǎn)間所需時間值,然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證,。


  程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn):那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻,,忽快忽慢,但總的升溫速率卻看不出變化,。


  對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較,。


  如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄,程序升溫結(jié)束時再逐段加以對照,,即可,。


  3、載氣流速檢查:


  載氣流速的改變是引起保留時間不重復(fù)的另一個重要原因,。


  可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實,。


  對于恒溫分析來說,主要檢測實測值與預(yù)定值之間的偏差,,必要時重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求,。


  對于程序升溫來說,必須檢查溫度處于始,、終兩點(diǎn)時載氣流速是否有較大的變化,。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過2mL/s(當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時)即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好,,這時需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣,,穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求,。


  系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜,,還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個不應(yīng)忽略的原因。


  在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的,,在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時要注意及時更換,。


  4、色譜柱檢查:


  如果在氣密性及載氣流速方面均無異常,,就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題,,對色譜柱進(jìn)行檢查。


  首先注意色譜峰形有否拖尾,,如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度,,以免色譜柱過載。


  如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高,,則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳,;此時原色譜柱還仍能使用,。


  如果上述方法也無效,則說明色譜柱已發(fā)生損壞,,必須更換新柱


  怎樣解決氣相色譜保留時間的漂移,?


  為什么會漂移?


  1,、可能原因:溫度變化,。


  處理方法:檢查柱溫箱的溫度。


  2,、可能原因:氣體流速變化,。


  處理方法:注射甲烷,測定載氣線速度,。


  3,、可能原因:進(jìn)樣口泄露。


  處理方法:檢查進(jìn)樣墊,,判斷其它泄露處,。


  4、可能原因:溶劑條件變化,。


  處理方法:樣品和標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑,。


  5、可能原因:色譜柱被污染,。


  處理方法:切除柱頭10cm,;高溫老化,清洗,。


收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復(fù)您~

對比框

產(chǎn)品對比 產(chǎn)品對比 聯(lián)系電話 二維碼 在線交流

掃一掃訪問手機(jī)商鋪
4008005586
在線留言