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技術(shù)文章

氣相色譜儀怎么去檢查容易漏氣的地方

閱讀:2671          發(fā)布時(shí)間:2021-12-6

  氣相色譜的氣路系統(tǒng),,是一個(gè)載氣或輔助氣體連續(xù)流動(dòng)的密閉系統(tǒng),,是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障,,都發(fā)生在氣路部分漏氣造成,。那么,如何檢測(cè)氣路系統(tǒng)是否漏氣,?哪些部位容易漏氣,?


氣相色譜儀.jpg




  氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問(wèn)題,,漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,,如果漏氣了,氣相色譜圖圖中有什么變化呢,?漏氣,,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。


  一,、載氣漏氣時(shí),,色譜圖有以下變化:


  1.基線變化


  (1)基線不穩(wěn)定(噪聲大,、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移),。


  (2)基線燥聲大,,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣,。


  (3)基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣。


 ?。?)恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。


 ?。?)基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有*泡在氫氣中,,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。


  2.色譜峰變化


  (1)峰形變小,、保留時(shí)間正常,,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣,。


 ?。?)峰形變小、保留時(shí)間變大,,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。


 ?。?)在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果),。


  二,、輔助氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:


  一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng),。


  三、載氣漏氣的主要部件


  1.流量太大調(diào)不小時(shí):


 ?。?)流量控制閥后氣路有泄漏,;


  (2)流量控制閥損壞,。


  2.流量太小調(diào)不大時(shí):


 ?。?)如聽(tīng)到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;


 ?。?)無(wú)明顯漏氣聲,,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),,則說(shuō)明減壓閥壞或漏氣,,其他情況說(shuō)明氣路有堵塞。


  3.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,,在鋼瓶壓力正常,、柱溫正常的前提下,可能:


 ?。?)氣路閥前面漏氣,;


  (2)氣路閥內(nèi)部漏氣,。


  四,、輔助氣漏氣的主要部件:


  如氫火焰檢測(cè)器(FID)點(diǎn)不著火,原因,,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小,、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),,可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,,檢查氣路接頭時(shí),,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:


  (1)接頭密合處有污物,;


 ?。?)接頭墊片不合適;


 ?。?)氣路連接頭沒(méi)有擰緊


 ?。?)氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物,,也常導(dǎo)致漏氣,;一般氣路中間漏氣問(wèn)題較少,偶爾也有管路折斷漏氣,。


  五,、按照漏氣程度大小,檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為:


  1.嚴(yán)重漏氣,。


  當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后,,聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大,,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,,用肥皂水查漏。


  2.一般漏氣,。


  堵住氣路出口,,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,,則不漏氣,,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,,打開(kāi)氣源,,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,,再關(guān)閉氣源總閥,,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說(shuō)明這部分漏氣,。


  3.應(yīng)分段檢測(cè),,逐步查漏。


  如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查,,可參照上面的方法,,堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,,再用肥皂水查漏,。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,,泡在乙醇里,,有氣泡冒出處為漏氣處。


  


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