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　　色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問題,，當(dāng)分離不好的時(shí)候,，是柱子內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起的,，還是柱子失效引起的，什么時(shí)候該換色譜柱了,，該怎么判斷并處理,？

　　色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起峰重合：

　　1.峰重合

　　做蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測(cè)，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱,，進(jìn)標(biāo)液后發(fā)現(xiàn)有的農(nóng)藥的峰與其它農(nóng)藥峰重合,，檢查氣相條件與以前一樣，柱流量與分流比也沒錯(cuò),，氮?dú)饬魉僖舱?，想到以前換過VF-5柱，是30*0.25*0.25柱,，是不是柱設(shè)置有問題,，在儀器面板上找到色譜柱型號(hào)，發(fā)現(xiàn)將柱內(nèi)徑輸錯(cuò),，輸成0.25了,，改成0.32后，出峰正常,，峰分離正常,。

　　2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)

　　可以看出當(dāng)柱內(nèi)徑設(shè)置較小時(shí)，出峰時(shí)間提前,，出峰較快,，但峰有重合現(xiàn)象，內(nèi)徑較大時(shí),，出峰時(shí)間延后,，分離較好，但從方法中看不出區(qū)別,，柱流量均為2mL/min,，載氣流量為28mL/min，但出峰情況卻有較大區(qū)別,。

　　二,、色譜柱失效

　　1.故障現(xiàn)象

　　瓦里安氣相GC450，自動(dòng)進(jìn)樣器,，ECD與PFPD檢測(cè)器,。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm），VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱,。

　　DB1701色譜柱購(gòu)買于2012年12月,，做蔬菜中有機(jī)磷的檢測(cè)，已使用兩年零八個(gè)月,，每年做近四百個(gè)樣品,，總共做樣品近千個(gè)，在剛做完的80個(gè)樣品后,，進(jìn)19種有機(jī)磷標(biāo)液,，峰形難看且出峰很少，進(jìn)10種有機(jī)磷只出四個(gè)峰,，看來是柱效下降,，又配毒死蜱標(biāo)液進(jìn)樣，正常情況兩個(gè)峰相離很近,，但能分離,，現(xiàn)在只出一個(gè)峰，可見柱子的分離度也不行,。

　　2.采取措施：

　　換新襯管,，老化色譜柱，卸下檢測(cè)器端,，以5℃/min的速率進(jìn)行老化過夜,，重新進(jìn)以上兩種不同標(biāo)液，19種,、10種標(biāo)液出峰情況與上面一樣,，無(wú)多大效果，將色譜柱兩端各截去1.5米,，安好進(jìn)樣,，仍然是上面的情況。會(huì)不會(huì)是氣相條件影響柱效,，換一根新購(gòu)買的DB1701柱,，相同的標(biāo)液小瓶，相同的氣相條件,，看出峰情況,。

　　從結(jié)果看，用新DB1701柱子,，以上三種標(biāo)液出峰峰形尖銳,，分離度好，由此判斷2012年的DB1701柱已經(jīng)失效,，該扔掉了,。

　　三、結(jié)論

　　色譜柱安裝后,，要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號(hào),，以便儀器計(jì)算柱壓與線性流速，當(dāng)柱壓大與線性流速快時(shí),，出峰較快,，分離度差,，當(dāng)柱壓小與線性流速慢時(shí)，出峰較慢,，但分離度較好,，所以輸入正確的色譜柱型號(hào)對(duì)峰形與分離度也有影響。

　　色譜柱使用一段時(shí)間后,，會(huì)受到樣品污染,，引起柱效下降，分離度低,，最終柱子失效,，對(duì)于這種情況，要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,，割柱頭等措施,，還要在相同的標(biāo)液相同的氣相條件下，與同型號(hào)的色譜柱進(jìn)行峰型對(duì)比,，來判斷是否放棄這根色譜柱