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色譜柱設(shè)置不當(dāng),或者壞掉了,,該怎么判斷并處理?
閱讀:2645 發(fā)布時(shí)間:2021-12-6色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問題,當(dāng)分離不好的時(shí)候,,是柱子內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起的,,還是柱子失效引起的,什么時(shí)候該換色譜柱了,,該怎么判斷并處理,?
色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)引起峰重合:
1.峰重合
做蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱,,進(jìn)標(biāo)液后發(fā)現(xiàn)有的農(nóng)藥的峰與其它農(nóng)藥峰重合,,檢查氣相條件與以前一樣,柱流量與分流比也沒錯(cuò),,氮?dú)饬魉僖舱?,想到以前換過VF-5柱,是30*0.25*0.25柱,,是不是柱設(shè)置有問題,,在儀器面板上找到色譜柱型號,發(fā)現(xiàn)將柱內(nèi)徑輸錯(cuò),,輸成0.25了,,改成0.32后,出峰正常,,峰分離正常,。
2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)
可以看出當(dāng)柱內(nèi)徑設(shè)置較小時(shí),出峰時(shí)間提前,,出峰較快,,但峰有重合現(xiàn)象,內(nèi)徑較大時(shí),,出峰時(shí)間延后,,分離較好,,但從方法中看不出區(qū)別,柱流量均為2mL/min,,載氣流量為28mL/min,,但出峰情況卻有較大區(qū)別。
二,、色譜柱失效
1.故障現(xiàn)象
瓦里安氣相GC450,,自動(dòng)進(jìn)樣器,,ECD與PFPD檢測器,。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm),VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱,。
DB1701色譜柱購買于2012年12月,,做蔬菜中有機(jī)磷的檢測,已使用兩年零八個(gè)月,,每年做近四百個(gè)樣品,,總共做樣品近千個(gè),在剛做完的80個(gè)樣品后,,進(jìn)19種有機(jī)磷標(biāo)液,,峰形難看且出峰很少,進(jìn)10種有機(jī)磷只出四個(gè)峰,,看來是柱效下降,,又配毒死蜱標(biāo)液進(jìn)樣,正常情況兩個(gè)峰相離很近,,但能分離,,現(xiàn)在只出一個(gè)峰,可見柱子的分離度也不行,。
2.采取措施:
換新襯管,,老化色譜柱,卸下檢測器端,,以5℃/min的速率進(jìn)行老化過夜,,重新進(jìn)以上兩種不同標(biāo)液,19種,、10種標(biāo)液出峰情況與上面一樣,,無多大效果,將色譜柱兩端各截去1.5米,,安好進(jìn)樣,,仍然是上面的情況。會(huì)不會(huì)是氣相條件影響柱效,,換一根新購買的DB1701柱,,相同的標(biāo)液小瓶,,相同的氣相條件,看出峰情況,。
從結(jié)果看,,用新DB1701柱子,以上三種標(biāo)液出峰峰形尖銳,,分離度好,,由此判斷2012年的DB1701柱已經(jīng)失效,該扔掉了,。
三,、結(jié)論
色譜柱安裝后,要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號,,以便儀器計(jì)算柱壓與線性流速,,當(dāng)柱壓大與線性流速快時(shí),出峰較快,,分離度差,,當(dāng)柱壓小與線性流速慢時(shí),出峰較慢,,但分離度較好,,所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響。
色譜柱使用一段時(shí)間后,,會(huì)受到樣品污染,,引起柱效下降,分離度低,,最終柱子失效,,對于這種情況,要對色譜柱進(jìn)行老化,,割柱頭等措施,,還要在相同的標(biāo)液相同的氣相條件下,與同型號的色譜柱進(jìn)行峰型對比,,來判斷是否放棄這根色譜柱