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如何利用微波消解儀消解藥用膠囊?
閱讀:1154 發(fā)布時間:2021-8-20國家藥典委員公布的藥用明膠,、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標準中,,鉻的限度檢測上,,明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm(百萬分之二),目前,,部分企業(yè)為了自身經濟利益,,不顧公眾的健康和生命安全,用藍礬皮(鞣制過的各種皮革邊角料)生產明膠,。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤,,則采用劣質明膠為原料,在條件極差的環(huán)境中生產空心膠囊,。藍礬皮中含有大量的鉻,,且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大,,尤其影響兒童的骨骼發(fā)育,。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬分之一),一般就能說明在明膠生產中摻入了藍礬皮,。本方法提供膠囊的微波消解解決方案:
1,、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉為例)放入溶樣杯內,。
2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),,放置在電熱微波消解儀(設置溫度為120度)上預處理30分鐘后補充3ml硝酸,。
3、安裝好主控罐,,連接好溫度傳感器和壓力傳感器,;再把其余罐體均勻放入座架。
4,、關門,,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:
?。∟)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率
11201.010800W
21802.515800W
5,、微波消解儀自動停止后,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,,依次取出消解罐,,并卸下傳感器。
當消解罐溫度冷卻到室溫后,,在通風柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱消解儀上(溫度設置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,,轉入25ml量瓶中,,并稀釋至刻度,搖勻即可進行后續(xù)測定,。