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氣相色譜儀檢測(cè)器尾吹氣的使用

時(shí)間:2024/5/24閱讀:771
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尾吹氣是從色譜柱出口處直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管柱則大都采用尾吹氣,。這是因?yàn)槊?xì)管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3mL/min),,不能滿足檢測(cè)器的最佳操作條件(一般檢測(cè)器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,,就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作,。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,,導(dǎo)致流速減緩,從而引起譜帶展寬,。加入尾吹氣后就消除了這一問題。

那么,,氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢,?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定,。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),,柱內(nèi)流量可達(dá)15mL/min,,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了,。而對(duì)于FID,、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,,對(duì)于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min),。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大,。

經(jīng)驗(yàn)參考值為:FID,、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右,。ECD則需要40~60mL/min,。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下,,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。

氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的,。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如,,使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),,用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和,。

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