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尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,,而毛細管柱則大都采用尾吹氣,。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量),。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng),。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,,可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導致流速減緩,,從而引起譜帶展寬,。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
那么,,氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢,?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,,用0.53mm大口徑柱時,,柱內(nèi)流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,,就沒必要再加尾吹氣了,。而對于FID、NPD,、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大,。
經(jīng)驗參考值為:FID、NPD,、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右,。ECD則需要40~60mL/min,。當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下,,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的,。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如,,使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣),,用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和,。
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