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凱氏定氮儀的使用注意事項:
1,、原則上樣品越少,,越容易消化,但樣品越少,,計量的誤差可能性也越大,,所以控制到蛋白質含量為0.10g左右,,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20ml濃硫酸應是比較合理的消化方法,。
2,、消化過程中,液化可以搖動一次,,把所有的黑色物質搖洗下來,,搖動方法是取下漏斗,戴上棉手套,,用手掌緊握瓶頸,,由前向側后甩,液體的狀態(tài)是半旋轉半振蕩,,注意控制力度不要讓液體濺離瓶口,。
3、變色時因為是緩慢變色,,所以可以兩種方法計時,,一是變色后半小時即停止消化,二是剛變色后一個小時停止消化,。
4,、消化液冷卻后才能加水、轉移,、定容,,這三個步驟都會導致發(fā)熱,所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時冷卻到室溫,,當然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確定轉移全部,。
5、消化液最好不要放置過液,,需要過夜測定時,請先轉移定容好消化液,。定容好的消化液也不能放置時間太久(如幾天)才進行蒸餾滴定,。
6、蒸餾時,,加樣液過程可以從容操作,,但是加堿后,必須緊密有序,,堿的流入過程應是充滿整個漏斗口的,,在堿還沒有放完時就應準備好加水以封住漏斗口,確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏,,而導致結果偏低,。
7,、加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外,還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用,,若加入的氫氧化鈉不夠,,則溶液呈藍色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀,。所以,,加入的氫氧化鈉必須過量,并且動作還要迅速,,以防止氨的流失,。
8、停止蒸餾時,,由于反應室外層的壓力突然降低,,可使液體倒吸入反應室外層,所以,,操作時,應先將冷凝管下端提高液面并清洗管口,,再蒸一分鐘后關掉熱源,。蒸餾是否成功,可用精密PH試紙測冷凝管口的冷凝液來測定,,中性則說明已蒸餾好1,。
9、滴定量應至少消耗8ml以上的標準液關鍵,。
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