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使用旋光儀時,,要注意些什么,?

時間:2023/11/22閱讀:441
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1.測定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃士0.5℃的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上,,特別是一些對溫度影響大的旋光性物質(zhì),,尤為重要。


2.未開電源以前,,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無異物,,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,,儀器放置位置是否合適,,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動,。

3.開啟鈉光燈后,,正常起輝時間至少20min,,發(fā)光才能穩(wěn)定,測定時鈉光燈盡量采用直流供電,,使光亮穩(wěn)定,。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,,以延長鈉燈的使用壽命,。

4.測定前,旋光儀調(diào)零時,,必須重復(fù)按動復(fù)測開關(guān),,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過觀察左右復(fù)測的停點,,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性,。如誤差超過規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用,。

5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干,。測定時應(yīng)盡量固定測定管放置的位置及方向,,做好標(biāo)記,以減少測定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差,。

6.同一旋光性物質(zhì),,用不同溶劑或在不同pH值測定時,由于締合,、溶劑化和解離的情況不同,,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,,因此必須使用規(guī)定的溶劑,。

7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,,棄去初濾液測定,。有些見光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作,。有些放置時間對旋光度影響較大的,,也必須在規(guī)定時間內(nèi)測定讀數(shù)。

8.測定空白零點或測定供試液停點時,,均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,,取平均值,。嚴(yán)格的測定,應(yīng)在每次測定前,,用空白溶劑校正零點,,測定后,再用試劑核對零點有無變化,,如發(fā)現(xiàn)零點變化很大,,則應(yīng)重新測定。

9.測定結(jié)束時,,應(yīng)將測定管洗凈晾干放回原處,。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮,。

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