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高效液相色譜儀的三大保養(yǎng)要點(diǎn)

時間:2023/9/18閱讀:731
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和其它分析儀器一樣,,若想讓高效液相色譜儀很好地為你工作,首先要保養(yǎng)好它,,總結(jié)保養(yǎng)的三要點(diǎn):脫氣,、過濾和沖洗。

一,、脫氣

流動相脫氣對于避免HPLC系統(tǒng)出問題,、順利得到一個理想的數(shù)據(jù)是一個很有效的措施。常用的脫氣方法有如下幾種:

1,、吹氦脫氣法:

利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,,在0.1MPa壓力下,以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,,能排除接近80%的氧氣。

2,、加熱回流法:

此法的脫氣效果較好,。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,,混合流動相的比例會有變化,。

3、抽真空脫氣法:

此法可使用真空泵,,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。

4,、在線脫氣法:

現(xiàn)在商品的HPLC儀器,,均可配在線脫氣機(jī),,在線脫氣使用簡單,低故障,,有效,。

二、過濾

任何顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)后都會在柱子入口端被篩板擋住,,最后的結(jié)果是將柱子堵塞,,表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此,,要采取各種預(yù)防措施,,努力防止或減少顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)中,從而延長儀器和色譜柱的使用壽命,,并提高數(shù)據(jù)的可靠性,。

三、沖洗

使HPLC系統(tǒng)良好運(yùn)行的第三個要點(diǎn)是保持系統(tǒng)的清潔,。以下幾個部位需要經(jīng)常沖洗,。

1、流動相儲液瓶

首先要經(jīng)常清洗流動相儲液瓶,,或者每做一批新樣品更換一次流動相,。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周,,而有機(jī)溶劑使用時間不要超過一個月,。

2、泵

接下來要沖洗的是泵,。千萬不要一分析完沖幾分鐘后就停泵,,在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,要是流動相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時間應(yīng)該更長些,。

3,、自動進(jìn)樣器

自動凈樣器也要按規(guī)定清洗。現(xiàn)在的儀器多配有自動進(jìn)樣器的沖洗液瓶,,通常只要注意及時更換,、補(bǔ)充沖洗液即可。

4,、色譜柱

對柱子的污染是隨使用時間而增加,。用梯度沖洗效果更好,具體的比例要根據(jù)柱子的說明書和性質(zhì)而定,。

5,、檢測器

如果是正常使用,檢測器將依據(jù)其性質(zhì)并按照說明書規(guī)定進(jìn)行洗,。

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