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為了使新色譜柱用得更得心應(yīng)手,,不少朋友選擇老化新色譜柱,那么,新色譜柱到底該如何老化,?怎樣老化才靠譜?
安裝色譜柱后,,首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱,然后將載氣流速調(diào)整到正常流速,。開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱,。
老化溫度在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下,,恒溫2小時的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱老化時的升溫速率沒有限制,,既可使用最高升溫速率老化色譜柱,。
如果樣品分析的終溫一旦超過色譜柱恒溫溫度上限,必須在比第一次老化溫度更高的溫度下重新老化色譜柱,,但不能超過色譜柱的程序升溫上限,。如果恒溫10分鐘以后,檢測器信號仍然不往下降,, 立即將色譜柱柱溫降下來,,檢查是否漏氣。
色譜柱老化所需時間可依據(jù)應(yīng)用分析的需要,,并且取決于操作者可接受的流失程度,。所需要的檢測限越低,色譜柱需要的老化時間就越長(與色譜柱固定相的極性和膜厚直接相關(guān))極性和厚膜色譜柱流失較多和需要的老化,,對于絕大多數(shù)應(yīng)用30至60分鐘的老化時間已經(jīng)足夠,。
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