1,、淋洗液
淋洗液作為系統(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響,。流動相的脫氣是離子色譜儀分析過程中的一個重要環(huán)節(jié),。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡,。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,,因此對流動相要進行脫氣處理,。 分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮),。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,,粒徑為9?m,表面有季銨基團,。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù),。為保護分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),,對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm 過濾器),,并通過吸液過濾頭吸取淋洗液,。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動,、樣品重復(fù)測量平行性差,。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,,沖洗時出口向上,,便于將氣泡趕出。
分離柱的保存:
短時間不用,,可直接將柱子兩端蓋上塞子,,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),,應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中,。
a.用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) b.用10倍濃的淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) c.用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) d.用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) a.用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘) b.用5%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘) c.用100%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) d.用50%的乙腈進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘) e.用超純水進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)f)用淋洗液進行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)
高壓泵是離子色譜儀的動力源,,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),,使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定,、耐腐蝕,、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小,、易于清洗和更換溶劑,。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,,噪音很小,,色譜峰形正常。抑制器由3個抑制元件組成,,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進行再生及用純凈水進行沖洗,,分析流路外再生,, 可去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,,其優(yōu)為點:平穩(wěn)提供H+,,基線噪音低,適合各種濃度分析,,耐高壓,、耐有機溶劑、耐重金屬,,耐腐蝕,,噪音低,只有0.2-0.5nS,。抑制器要避免在未通液體時空轉(zhuǎn),。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升,、背景電導(dǎo)率過高等問題,。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,,平常使用的再生溶液無法再將其清除干凈,,將導(dǎo)致基線大幅上升。所有的離子化合物(有機離子,、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的,。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,,陽離子向陰極遷移,,從而測量溶液的電阻,。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有好的溫度穩(wěn)定性,,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性,。 由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,,在進行分析前要確保樣品已經(jīng)進行前處理,,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好,、靈敏、快速,、簡便,,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點,,離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的,。