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水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析,;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,,也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。
水分分析方法—般可分為兩大類,,即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,,目前市場(chǎng)上主要存在的水分測(cè)定儀主要有以下5種:
1.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀:
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法,,是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl·Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,,對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法,。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),,提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法,,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),,需要—定量的水參加反應(yīng):
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,,須加入堿性物質(zhì),。實(shí)驗(yàn)證明,,吡啶是最適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用,。因此,,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶,。
2.紅外水分儀:
紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí),,可發(fā)生吸收、反射和透過(guò),。但是,不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的,,只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用,。水,有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能,。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子,,原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí),,極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng),,導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇,,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥,。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流,,需要通過(guò)媒質(zhì)傳播,,速度慢,能耗大,,而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射,,中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí),,由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快,、效率高。此外,,遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力,,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),,使溶劑或水分子蒸發(fā),,發(fā)熱均勻,,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀,、物理機(jī)械性能,、牢度和色澤等保持完好,。
紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性。
(紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,,碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)
紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥,、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀,。標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱之為(105℃—5小時(shí)法)、(135℃—3小時(shí)法)等,,通過(guò)在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥,,來(lái)精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,,以此計(jì)算出水分量。為此,,需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通,。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間,因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難,。所以,,對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言,除紅外線水分計(jì)之外不作他想,。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法,但是,,都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專用儀器,。從通用性的角度而言,都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì),。
適用范圍:可以測(cè)定谷物,、淀粉,、面粉,、干面,、釀造品、海產(chǎn)品,、魚類加工品,、食用肉類加工品、調(diào)料、點(diǎn),、心,、乳制品,、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,,藥品、礦石砂,、焦碳,、玻璃原料,、水泥、化學(xué)肥料,、紙,、紙漿、棉,、各種纖維等的工業(yè)制品等,。
3.露點(diǎn)水分儀:
露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便,,儀器不復(fù)雜,,所測(cè)結(jié)果一般令人滿意,,常氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾,。
4.微波水分儀:
微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,,具有測(cè)量時(shí)間短,,操作方便,準(zhǔn)確度高,、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食,、造紙,、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,,還可應(yīng)用于石油,、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。
5.庫(kù)侖水分儀:
庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分,。此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分,。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情,。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定,。
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