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1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,,如濃度過高、復雜的樣品基體等,。
2,、分析泵常見故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液,。
3,、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響,。抑制器最常見的故障是漏液,,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高,。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水,、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長期不用,,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液,。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗,。
(2)背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,,說明抑制器部分存在一定的問題,。大多數(shù)是操作不當引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等,。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高,。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器,。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化,。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢,,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象,。
4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,,怎么排除,?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,,再將流路接頭與泵連接好,。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊,。(注意:此項操作時,,整個流路是與色譜柱斷開的)
5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象,?怎么操作,?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,明顯的現(xiàn)象是,,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,,離小圈圈近的一端為液體的入口),,放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,,放入超聲波清洗30min,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),,清洗5min后,,用去離子水將單向閥沖洗干凈,將單向閥重新安裝到泵中,。(注意:接頭不要擰的太緊,,以免造成螺絲紋受損)。
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