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老化的目的:
氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的,,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,,在高溫下使用會緩慢流失,,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,,可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時(shí)間,,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾,。此外,,對使用時(shí)間較長的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物,。
老化的操作:
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,,通常為其溫度上限。特殊情況下,,可加熱至高于操作溫度10-20℃左右,,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢,。
當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線,。比例放大基線,,以便容易觀察。初始階段,,基線應(yīng)持續(xù)上升,,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘,。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,,基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染,。
遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下,,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題,。如果還是繼續(xù)地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。另外,,老化的時(shí)間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命,。
一般來說,,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短,。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同,,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。
如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進(jìn)行老化,,那么老化后,,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去,,再將色譜柱連接到檢測器上,。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,,那么分離效果和峰形都不會很理想,。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。
溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值,。數(shù)值較低的是恒溫極限,。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,,而且無具體的持續(xù)時(shí)間限制,。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘,。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命,。
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