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當(dāng)前位置:武漢集思儀器設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>>凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響精度的因素和解決方法
凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工,、谷物,、飼料、水,、土壤,、制藥、煙草,、畜牧,、土肥、環(huán)境檢測(cè),、醫(yī)藥,、農(nóng)藥、科研,、教學(xué),、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,,還可用于銨鹽,、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè),因此也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀,。凱氏定氮儀具有高靈敏度,,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,,所需試樣少,,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
如果選擇凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,,那么第一步是消解樣品,,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果,。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系,。分析原因如下:
1.消解過程中,,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未消解完畢,,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生,。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn),。(建議最長(zhǎng)時(shí)間不要超過1個(gè)月,,超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
4.收集液太少,,未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí),,氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),,請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,,消解時(shí)間等等,,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)凱氏定氮儀,,蒸餾時(shí)堿液必須過量,,反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,,顏色的變化,,最后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低,。
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