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身邊的常用設(shè)備你真的懂嗎?旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基礎(chǔ)知識(shí)全匯總,,讓你真正會(huì)用它

時(shí)間:2023/4/3閱讀:985
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué),、化工,、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。如此常用的儀器,,你有沒有留意過(guò)它的種種,?今天小編帶大家一起深扒,從基本結(jié)構(gòu)及原理入手,,講解旋蒸儀的保養(yǎng)知識(shí),、旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn),、旋蒸儀使用注意事項(xiàng),以及影響蒸餾效率的因素,,讓你一篇就足夠,。一、基本結(jié)構(gòu)及原理

  蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。

在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時(shí),應(yīng)先減壓,,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。

作為蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過(guò)電子控制,使燒瓶在的速度下,,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。


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二,、旋蒸儀的保養(yǎng)知識(shí)

1.用前仔細(xì)檢查儀器,,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,,注意輕拿輕放,。

2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好,,防止灰砂進(jìn)入。

3.各接口不可擰得太緊,,要定期松動(dòng)活絡(luò),,避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。

4.先開電源開關(guān),,然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),,再關(guān)開關(guān),。

5.各處的聚四氟開關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃,。

6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,,污漬,溶劑剩留,,保持清潔,。

7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形,。

8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,,用軟布擦干凈,,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,,保持軸與密封圈滑潤(rùn),。

9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮,。

三,、旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。

缺點(diǎn)

  某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時(shí),,通常可以在蒸餾過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,?;蛘咭部梢酝ㄟ^(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

四,、旋蒸儀使用注意事項(xiàng)

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,,所以在使用過(guò)程中要注意一些事項(xiàng),具體如下:

1,、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干,。

2,、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。

3,、加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒,。

4,、如真空抽不上來(lái)需檢查:

1)各接頭,接口是否密封

2)密封圈,,密封面是否有效

3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好

4)真空泵及其皮管是否漏氣

5)玻璃件是否有裂縫,,碎裂,損壞的現(xiàn)象

5,、關(guān)于真空度

  真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢測(cè)中常用到水,、乙醇,、乙酸、石油醚,、氯仿等溶劑,,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵,。

檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效,。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

6,、關(guān)于電機(jī)溫升

  若某型號(hào)電動(dòng)機(jī)采用三相,,220V專用電機(jī),E級(jí)絕緣,,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,,在海拔不超過(guò)1000米,,環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常,,若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)。

五,、影響蒸餾效率的因素

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?

1,、系統(tǒng)的真空值

  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。

密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。

真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購(gòu)的時(shí)候,,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢,。

2,、加熱鍋溫度

  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,的溫度是50℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái),。

3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

  蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,,受熱面積大,;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,,市面上直流無(wú)刷馬達(dá),、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是

4,、冷卻介質(zhì)的溫度

  為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。


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