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旋轉蒸發(fā)儀,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應用于化學,、化工,、生物醫(yī)藥等領域。如此常用的儀器,,你有沒有留意過它的種種,?今天小編帶大家一起深扒,從基本結構及原理入手,,講解旋蒸儀的保養(yǎng)知識,、旋蒸儀的優(yōu)缺點、旋蒸儀使用注意事項,,以及影響蒸餾效率的因素,,讓你一篇就足夠。一,、基本結構及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉移溶劑,;當體系與減壓泵相通時,,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,,應先減壓,,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶;結束時,,應先停機,,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落,。
作為蒸餾的熱源,,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,,使燒瓶在的速度下,,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率,。
二,、旋蒸儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器,,玻璃瓶是否有破損,,各接口是否吻合,注意輕拿輕放,。
2.用軟布擦拭各接口,,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,,防止灰砂進入,。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,,避免長期緊鎖導致連接器咬死,。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,,停機時要使機器處于停止狀態(tài),,再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,,容易損壞玻璃,。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,,溶劑剩留,,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關,,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形,。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,,用軟布擦干凈,,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,,保持軸與密封圈滑潤,。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮,。
三,、旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1.所有的旋轉蒸發(fā)儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點,,使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成,。
缺點:
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,,將導致實驗者收集樣品的損失,。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
四,、旋蒸儀使用注意事項
旋轉蒸發(fā)儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,,具體如下:
1,、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,,擦干或烘干,。
2、各磨口,,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
3、加熱槽通電前必須加水,,不允許無水干燒,。
4,、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,,碎裂,損壞的現(xiàn)象
5,、關于真空度
真空度是旋轉蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關,,檢測中常用到水,、乙醇、乙酸,、石油醚,、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,,可選用耐強腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
6、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相,,220V專用電機,,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,,在海拔不超過1000米,,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng),。
五,、影響蒸餾效率的因素
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢,?
1,、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管、密封圈,、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設置合理的真空值,,保證蒸餾效率,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,,自行選購的時候,硅膠管自然是了,,因其老化效率比橡膠管慢,。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,,的溫度是50℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來,。
3、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快,,瓶內表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速,。且轉動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是
4、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
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