【收藏】離子色譜儀原理與常見(jiàn)問(wèn)題解答

離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一,，實(shí)驗(yàn)人員對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例,，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧,。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測(cè)定陰,、陽(yáng)離子,、離子型化合物方面具有靈敏、快速,、準(zhǔn)確度高,、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、石油化工、農(nóng)藥,、食品生產(chǎn)等行業(yè),。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變,，對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響,，為此，在使用儀器前,，應(yīng)安排專門(mén)人員進(jìn)行必要的培訓(xùn),，對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例,，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧,。

離子色譜儀具有快速、高效,、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),，對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果不太理想,，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋,，然后再進(jìn)行測(cè)定分析。而且離子色譜儀測(cè)定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護(hù),，才能確保其性能良好,。

離子色譜儀的操作流程

離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：

1,、對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查,，打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,，調(diào)節(jié)減壓閥,，使指示表顯示為3-6PSi。
2,、分別按順序打開(kāi)主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān),，對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。
3,、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作,。
4、打開(kāi)泵,。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,，要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開(kāi)抑制器電源,。
5,、在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。
6,、檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),，利用操作界面做完樣后，選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,，對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄,、處理、打印或者保存等操作,。
7,、關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟,。對(duì)于陰陽(yáng)離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉,，然后再關(guān)泵,，最后關(guān)主機(jī)。

離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 

1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,，防止將溶液吸干,。
2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,，如果有則應(yīng)將其排除,。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入,，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高,，再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈,，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊,。（注意：此項(xiàng)操作時(shí),，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的）
3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件,。操作如下：先將泵停止,，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,，按下確認(rèn)鍵,，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵,。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān),。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊,，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,，擰的程度以不漏液為宜）
4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè),，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉,。
5,、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快,，以免損傷閥體,； 也不能太慢，以免造成樣品流失,。在進(jìn)樣過(guò)程中,，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響,。

離子色譜儀的維護(hù)

1,、對(duì)泵的維護(hù)：（1）每次儀器使用前，通水20min,，用于清洗泵和整個(gè)流路,。（2）每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水20min,，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈,。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）（3）儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,，一周得通去離子水一次,。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,，會(huì)促使少量微生物的繁殖,，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2,、對(duì)色譜柱的維護(hù)：（1）進(jìn)入色譜柱的樣品,，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物,、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素,。固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。有機(jī)物： 固態(tài)樣品,，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè),。液態(tài)樣品,，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè),。（注意溶液濃度之間的換算）重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣,。
（2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效,。高Cl-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。高SO42-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。
（3）實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存,。
3,、對(duì)抑制器的維護(hù)：通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi)，陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉,。

離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法

1,、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因：污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,，如濃度過(guò)高,、復(fù)雜的樣品基體等。

2,、分析泵常見(jiàn)故障
故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。

解決辦法：分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響,。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減?。`敏度下降）和背景電導(dǎo)升高,。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,，為激活抑制器,，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,，并將抑制器放置半小時(shí)以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,，若背景電導(dǎo)高,，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器,。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此,，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液,。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

 4,、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,，怎么排除？排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高,，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻,，再將泵排氣閥擰緊,。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的） 2,、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象,？怎么操作？在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,，現(xiàn)象是,，在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢。
單向閥如果堵塞了,，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,，清洗方法如下：先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下,，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,，在單向閥中有一個(gè)小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口）,，放入50ml燒杯中,，加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥，放入超聲波清洗30min,，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無(wú)水乙醇稀釋）,，清洗5min后,，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中,。（注意：接頭不要擰的太緊,，以免造成螺絲紋受損）

總結(jié)

離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有優(yōu)勢(shì),，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、化學(xué)工業(yè),、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域,。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，正確操作,，注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),，建立完善的維修日志，及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),，才能獲得理想的分析結(jié)果,，減少故障率，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命,。