1.及時(shí)清洗色譜系統(tǒng)

平時(shí)分析好樣品,，清洗好色譜柱后,，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),，后用甲醇用同樣條件清洗,。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇，打開(kāi)排液閥,，用針筒抽吸越50mL,，再關(guān)閉排液閥，purge,，rinse各三次,，結(jié)束后按shift，9,，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器,。

純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,，也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。

2. 定期更換Septum cutout

定期更換Septum cutout,，即Rinse口帽中的橡皮墊,，分析樣品設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序，所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟,。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭,。

3.定期更換進(jìn)樣隔墊

定期更換進(jìn)樣隔墊。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下，把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,，取下舊的進(jìn)樣墊,，把新的原樣裝入，并原樣裝在進(jìn)樣口,，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°。

4.定期涂抹潤(rùn)滑油

用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,，用少量潤(rùn)滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤(rùn)滑油。測(cè)試幾個(gè)樣品,，聽(tīng)升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。

5.純甲醇清洗長(zhǎng)期不用機(jī)器

長(zhǎng)期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液,，后purge 和rinse幾次,。

注：Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水,，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上。

6.及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈

及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈：更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意,，與泵不同的是,，使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面，把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵,，否則拆下來(lái)的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置,，安裝的時(shí)候就麻煩了。計(jì)量泵的使用頻率非常的低,，幾乎可以低到忽略不計(jì),，但是這個(gè)密封墊圈一樣會(huì)有磨損，使用三五年的儀器有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)這個(gè)位置漏液,，但是這種問(wèn)題發(fā)生的頻率非常低,。

7.通閥維護(hù)

進(jìn)樣速度要快。注射器進(jìn)樣時(shí)必須采用平頭針,。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),，進(jìn)樣量多為定量管體積的75%，如果25µL的定量管多進(jìn)樣15µL,，并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確,、相同；一般情況下不要輕易拆卸閥體,，如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開(kāi)閥,。樣品溶液均要用0.45µm的過(guò)濾器過(guò)濾,，防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。經(jīng)常清洗進(jìn)樣閥,，氣相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或環(huán)境溫度較高時(shí)，導(dǎo)致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),，鹽濃度增加形成結(jié)晶析出,。

自動(dòng)進(jìn)樣器故障和解決辦法

1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多

現(xiàn)象：Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜,。

Fig1 a是基線不穩(wěn),，鬼峰增多的圖譜

Fig1 b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜

原因：在排除了泵,，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。

解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL,，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液,，不接檢測(cè)器。打開(kāi)泵,，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速,。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL,，分析時(shí)間1分鐘,，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,，樣品瓶中裝純水,，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多,，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中,，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,，避免吸空),。

說(shuō)明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸，可用甲醇,，純水大進(jìn)樣量多次清洗,，也能起到同樣的效果。

2.泵壓力突然降至0或很小

現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa,。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大),。打開(kāi)進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,，帶有甲醇味,，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。

原因：進(jìn)樣口被堵,，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來(lái),，致使泵壓下降,。

解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒(méi)有備件,，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗,。裝上兩個(gè)部件,，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試，無(wú)滲漏,，泵壓正常即可,。

3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳

原因：

1)計(jì)量泵不準(zhǔn);

2)六位閥磨損。

解決方法：1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量,，記錄讀數(shù)W1,，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序,，進(jìn)樣量100μL,，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,，置天平稱量,，得讀數(shù)W2,，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,，則計(jì)量泵無(wú)礙,。若計(jì)量泵有問(wèn)題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題,。

2)六位閥磨損,。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書，拆下六位閥,，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書上的操作，裝配好,，調(diào)試,，重現(xiàn)性良好即可。

4.針座堵塞

針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò),，有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次,，進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候，會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去,，針頭落到針座上去以后,，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口,，造成針座堵塞,、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液。

超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題以后,，進(jìn)入儀器診斷界面,，把針頭提起來(lái)，離開(kāi)針座,，去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋,，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下,，將針座倒接到液相泵上,，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái),，如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲,，然后再接泵沖，或者干脆延長(zhǎng)管路,，邊接泵沖邊超聲,，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái),，然后裝回去就一切OK了。

5.進(jìn)樣器設(shè)備故障

自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問(wèn)題,，仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng),，主要包括橫向和縱向，這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶,、齒輪和絲杠來(lái)完成,。自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶,、絲杠和齒輪上,，增大了摩擦，嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成,，甚至儀器開(kāi)機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò),，出現(xiàn)這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠,、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置,，擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶，然后再擦,，有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭,。

注意：千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油，因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附,。擦完以后重啟儀器試一下,，很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題,，最好由專門的工程師上門來(lái)做維修了,。

對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相聯(lián)系的,，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染,，被堵塞，可能會(huì)影響后面的部件,，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題,。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測(cè)器是否被污染,，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題,，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染,，色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好,，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。

關(guān)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)技巧就分享到這里啦,，如果還有更多問(wèn)題,，歡迎聯(lián)系我們,！