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氣相色譜儀是實驗室中經(jīng)常會用到的儀器,,集思科儀為大家在網(wǎng)上搜集了一些關(guān)于氣相色譜儀工作的原理,,可以作為實驗室使用氣相色譜儀的參考。
一臺完整的氣相色譜儀包括下列幾個基本組成部分,,如下圖所示:
1)載氣供氣系統(tǒng)
包括供氣鋼瓶 (或氣源),、減壓穩(wěn)壓器、過濾干操器,、流量控制器,、流量指示器等。載氣流量一般控制在10—200mL/min,。
2)分離色譜柱
色譜柱是氣相色譜儀的心臟,,樣品分析的分離全靠在色譜柱中進(jìn)行。目前在氣相色譜儀中,,填充柱,、毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱用得最多。
3)進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)用來精確調(diào)整每次分析的進(jìn)樣量,,同時保證把液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣相,,然后加入載氣氣流中,因此它具備溫度可以調(diào)整的汽化器,。進(jìn)樣定量的操作在色譜儀方法開發(fā)中常用微量注射器人工注入,,而在日常檢測中通常是采用轉(zhuǎn)閥控制的金屬定量管進(jìn)樣,。轉(zhuǎn)閥的切換可以由人工或自動程序控制系統(tǒng)操作。
4)檢測器
檢測器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號輸出,,并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積,、顯示、打印,。檢測器不僅有熱導(dǎo)檢測器,,也有氫火焰離子化檢測器和各種放射性檢測器等。
5)供電及信號放大記錄,、處理裝置
氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定,,當(dāng)用熱檢測器時,應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電,,另一方面檢測器輸出的信號,,常常是毫安或微安數(shù)量級甚至更小,因此必須加以放大;當(dāng)測最高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時,,由于輸出信號太大,,以至超出指示記錄儀的測量范圍,所以又需要適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行信號衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置,。
信號記錄儀常用的是電子自動電位差計,。常見的數(shù)據(jù)處理裝置有數(shù)字顯示打印自動積分儀、小型電子計算機(jī)等,,它們常與程序控制系統(tǒng)聯(lián)用,。
6)恒溫級程序控制系統(tǒng)、色譜柱,、檢測器及汽化器
這些部件要求在一定溫度下工作,,因此在色譜儀中這三個部件裝在恒溫箱中,由恒溫控制系統(tǒng)控制穩(wěn)定的溫度,。恒溫控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系統(tǒng)包括自動進(jìn)樣,、出峰自動衰減、程序升溫,、柱子的自動切換等,。簡單的程序控制可采用機(jī)械凸輪式,較高復(fù)雜的用電子程序控制器,。
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu),,按其用途不同而有許多種類。下面簡單介紹以熱導(dǎo)池為檢測器的實驗用氣相色譜儀,,其流程示意圖如圖所示:
載氣由高壓氣瓶1(或其他氣源)經(jīng)減壓閥2減壓供給,精密調(diào)節(jié)閥3控制載氣的壓力和流量,,再通過凈化干燥管4凈化脫水之后,,進(jìn)入熱導(dǎo)池6的參比池,,隨后通過進(jìn)樣器7到色譜柱8,最后從熱導(dǎo)池的測量池放空,。
色譜柱后的流速可用皂膜流速計9測定,。待色譜柱溫度及氣流穩(wěn)定后,從進(jìn)樣器注入待分析樣品,,在載氣帶動下,,不同的組分在色譜柱內(nèi)得到分離而先后流出色譜柱。當(dāng)流出色譜柱的組分進(jìn)入檢測器時,,測量流路中產(chǎn)生一定的信號,,可用記錄儀記錄下濃度隨時間變化的色譜流出曲線,即色譜峰,,色譜峰的高度或面積的大小就代表相應(yīng)的組分在樣品中的含量,。
目前微量分析上常用的檢測器,是靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高達(dá)一千倍左右的氫火焰電離檢測器,。它是一種對質(zhì)量敏感的具有選擇性的檢測器,,但僅對有機(jī)碳?xì)浠衔锞哂许憫?yīng),其響應(yīng)信號隨著化合物中碳原子數(shù)量增加而增大,,氫火焰電離檢測器的基本結(jié)構(gòu)如圖所示:
任何一種離子化檢測器都具有一個離子室,,其中有電場和能源(火焰、放射源或高頻電壓電場),。氫火焰電離檢測器,,在金屬屏蔽罩的離子室內(nèi),噴氣口2附近小環(huán)狀電極和收集電極3之間加有150-300V的電壓,,形成一直流電場,,物質(zhì)電離后能形成離子流便于收集電極捕獲。
在這種檢測器里,,物質(zhì)電離時所吸收的能量,,通常是從氫氣在空氣中燃燒時所形成的火焰中取得。帶有樣品的載氣從色譜柱出來與純氫氣混合后進(jìn)入檢測器,,從噴氣口噴出,。點火絲1通電,把氫氣點燃,,這時樣品物質(zhì)中的分子即在火焰高溫作用下電離成離子,,這些帶電離子在外電場作用下形成離子流而被收集電極收集。在收集電極回路中,,收集到的離子電流信號與被分析組分的濃度和火焰溫度有關(guān),,因此經(jīng)靜電放大后,在記錄儀上得到的是按物質(zhì)濃度變化的色譜圖,。
氫火焰電離檢測器,,它只能分析含碳有機(jī)化合物,,一般它只能檢測含C-C鍵或C- H鍵有機(jī)化合物。而對H2, N2,O2和其他惰性氣體,,以及CO, NO, NH3 H2S, S02等都不能使用,。
工業(yè)用氣相色譜儀,是在實驗室氣相色譜儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種工業(yè)流程用自動成分分析儀,,原理上與實驗室氣相色譜儀一樣,,它的特點是整個分析過程由程序控制器控制,按一定程序自動進(jìn)行,,其原理方框圖如圖所示,。
程序控制器按一定的程序發(fā)出指令,進(jìn)行自動多點取樣,,通過六通閥進(jìn)樣,、切換、自動調(diào)零,,并接受檢測器的信號加以處理后送至記錄儀記錄,。工業(yè)氣相色譜儀在生產(chǎn)過程中作為自動分析器監(jiān)視生產(chǎn)過程的進(jìn)行,也可作為一種成分變送器,,投入到自動控制系統(tǒng),。
氣相色譜儀的工作原理就給大家介紹到這里,如果大家還有更多問題,,歡迎聯(lián)系集思,。
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