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在分析室中,,離子色譜儀承擔各種水樣中陰陽離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中,,儀器運行良好,,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高,、壓力降低或無壓力,、色譜峰的保留時間延長或縮短等,。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,,確定故障原因,,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
電導檢測器常見故障有哪些,?
電導檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等,。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低,。
處理方法: 1、用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;2,、用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS,。
系統(tǒng)壓力增高應該怎么辦,?
壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的,,當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應從流路的檢測器端開始,逐一排查,,以找到引起壓力增高的具體單元,。
1、離子色譜儀 在線過濾器發(fā)生堵塞時,,直接更換濾芯,;
2、色譜柱入口處濾膜堵塞時,,應反接色譜柱用去離子水反復沖洗,;
3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min ~30min,,以清除部件上粘附的有機物,,再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min,最后用去離子水反復清洗干凈后按原方位安裝好后使用,。高壓系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥,、濾頭、在線過濾器,、分離柱,、保護柱等;
4,、離子色譜儀檢查管路中peek頭是否擰得過緊,,否則也會導致壓力增高。
分析泵常見的故障怎么處理,?
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa),。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
抑制器使用中常見故障怎么排除,?
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。
1,、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水,、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長期不用,,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液,。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗,。
2、背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,,若背景電導高,,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高,。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,,此時應更換一支新的抑制器。
3,、離子色譜儀漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化,。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢,,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象,。
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