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氣相色譜儀清洗維護(hù)的“經(jīng)典四重奏”3

時(shí)間:2021/10/29閱讀:647
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氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),,甚至被有機(jī)物堵塞,;在使用過程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染,;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

一,、儀器內(nèi)部的吹掃,、清潔

氣相色譜儀停機(jī)后,,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理,。

吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,,對(duì)不能*清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,,如四氯化碳等,。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

二,、電路板的維護(hù)和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理,。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響,。

吹掃工作完成后,,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象,。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

三,、進(jìn)樣口的清洗

在檢修時(shí),,對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,,進(jìn)樣口的分流管線,,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。

1.玻璃襯管和分流平板的清洗:

從儀器中小心取出玻璃襯管,,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),,移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。

如果條件允許,,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,,烘干后使用。也可以用丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

分流平板的清洗最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,,烘干后使用,。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,,烘干后使用。

2.分流管線的清洗:

氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),,許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固,。

氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后,,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,,峰形變差,分析結(jié)果異常,。在檢修過程中,,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗,??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮,、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的,。


對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)間使用,,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。

由于進(jìn)樣等原因,,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷,。將凝固的有機(jī)物去除后,,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。

四,、TCD和FID檢測(cè)器的清洗

TCD檢測(cè)器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染,。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng),、噪聲增加,。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗,。

1.HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,,具體方法如下:

關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,,降溫后即可使用,。

國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇,、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,,直到基線穩(wěn)定為止。

2.FID檢測(cè)器的清洗:

FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,,對(duì)使用要求相對(duì)較低,,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中,,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問題,,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用,、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。

注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷,。初步打磨完成后,,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,,一般即可消除,。


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