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1進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,,儀不出峰,輸出仍為直線,。遇到這種情況時,,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查,。
(1)首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題。
(2)再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,。
(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。
(4)最后觀察檢測器出口是否暢通,。
(5)氣相色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的,,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通,。由于ECD的排放物有一定的放射性,,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰,。
2氣相色譜儀基線問題
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。
(1)遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
(2)如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,,基線非常高,,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測,。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,,立即恢復(fù)了正常,。
(3)氣相色譜儀當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣),。
(4)石英棉是不是該更換了,。
(5)襯管是否清潔。值得一提的是,,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,,最后再重新安裝,。
(6)此外,檢測器污染也可能造成基線問題,,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決
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