安裝好的高效液相色譜系統(tǒng)的酸清洗和鈍化
高效液相色譜系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸,，暴露在實(shí)驗(yàn)室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物,，或來自先前的流動(dòng)相和樣品的殘余物,。雖然系統(tǒng)自身也會(huì)逐步地被流動(dòng)相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會(huì)吸附在色譜柱上以及檢測(cè)器潤濕的表面上,，因而會(huì)降低總的性能,。
磷酸清洗：
通常用于從系統(tǒng)中除去有機(jī)雜質(zhì)?？赡苁怯捎谙礈熳饔?，它似乎比強(qiáng)有機(jī)溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成,。
硝酸鈍化：
實(shí)際上是作用于不銹鋼表面,，在表面上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護(hù)不銹鋼免受腐蝕(鹵化物,，螯合劑,，等等)并且盡量減少浸出的金屬離子進(jìn)入流動(dòng)相。
以下應(yīng)用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化,，包括：
•所有的氨基酸分析系統(tǒng)
•所有包含電化學(xué)檢測(cè)器的系統(tǒng)
•所有要分析無機(jī)陽離子,，包括過渡金屬的系統(tǒng)
•所有利用柱后添加衍生試劑或絡(luò)合樣品組分的系統(tǒng)
以下應(yīng)用需要在使用前只做磷酸清洗，包括：
•所有常規(guī)用途的,、可能在低pH環(huán)境下在低紫外檢測(cè)波長下運(yùn)行的高效液相色譜系統(tǒng)
•所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測(cè)系統(tǒng)
具體步驟：
1,、用甲醇*沖洗系統(tǒng),，以等比例方式通過泵的所有管路,。
2、用水*沖洗系統(tǒng)，以等比例方式通過泵的所有管路,。
3,、以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)入～30％v／v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí),。在沖洗期間活動(dòng)所有的閥,，包括：參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等,。
4．用水*沖洗所有管路和系統(tǒng),。必要時(shí)用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上步驟。否則,，跳到第7步,。注意：硝酸是一個(gè)強(qiáng)紫外吸收溶液。除非絕對(duì)需要,，不要做鈍化程序
5．以等比例方式通過泵的所有管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40％),。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。
6．用水*沖洗系統(tǒng),，仔細(xì)檢查是否有任何滲漏,，在沖洗期間反復(fù)活動(dòng)所有的閥，包括：參比閥,、進(jìn)樣閥及旁路閥等等,。注意：如果你要用低于270nm的紫外波長作檢測(cè)，則需要更大量水的清洗過程,，不斷的換新鮮水并活動(dòng)各個(gè)閥(沖洗進(jìn)樣器,，等)以便從系統(tǒng)中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會(huì)觀察到在低紫外波長下有負(fù)的基線漂移,。勤換水和有耐心是盡快消除紫外本底的關(guān)鍵,。
7．返回到甲醇洗，然后繼續(xù)用實(shí)驗(yàn)所需的溶劑沖洗,。
8．通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測(cè)器的自動(dòng)回零功能恢復(fù),。