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關(guān)于高效液相色譜儀沖洗的操作

時(shí)間:2021/8/2閱讀:5360
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使高效液相色譜儀系統(tǒng)良好運(yùn)行的第三個(gè)要點(diǎn)是保持系統(tǒng)的清潔,。你需要關(guān)注流動(dòng)相流經(jīng)該系統(tǒng)的所有地方,對(duì)于這些地方經(jīng)常性的沖洗,,將使你的系統(tǒng)保持在“Ready"狀態(tài),。

高效液相色譜儀

1、流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶
首先要經(jīng)常清洗流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶,,或者每做一批新樣品更換一次流動(dòng)相,。一個(gè)臟的儲(chǔ)液瓶將會(huì)污染注入的流動(dòng)相,。建議儲(chǔ)液瓶中緩沖液使用時(shí)間不要超過(guò)一周,而有機(jī)溶劑使用時(shí)間不要超過(guò)一個(gè)月,。也有人建議儲(chǔ)液瓶中保持用溶劑充滿(mǎn),,直到更換分析方法儲(chǔ)液瓶需更換新溶劑(流動(dòng)相組成發(fā)生變化)時(shí),將舊溶劑倒掉更換新溶劑,,這樣勝于將溶劑用完,。但這對(duì)于分析樣品量少的實(shí)驗(yàn)室而言似乎有些浪費(fèi)。儀器公司的工程師建議儲(chǔ)水瓶的水要天天換,,每周瓶子還應(yīng)該用異丙醇清洗一次,。有的實(shí)驗(yàn)室則在水里加入0.1~1 mM的甲酸抑制微生物的生長(zhǎng)。這些做法看起來(lái)有些繁瑣,,但卻能起到“磨刀不誤砍柴工"作用,。

2、泵
接下來(lái)要沖洗的是泵,。千萬(wàn)不要一分析完沖幾分鐘后就停泵,,特別是當(dāng)流動(dòng)相中含有難揮發(fā)的緩沖液(如磷酸鹽)時(shí)。如果儀器不是連續(xù)使用,,當(dāng)流動(dòng)相蒸發(fā)時(shí),,難揮發(fā)物就會(huì)粘在活塞密封墊的表面,難揮發(fā)物將形成固形物沉淀,。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一,。所以,無(wú)論使用長(zhǎng)短,,在停泵以前一定要用非緩沖液流動(dòng)相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上,,要是流動(dòng)相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時(shí)間應(yīng)該更長(zhǎng)些。

3,、自動(dòng)進(jìn)樣器
自動(dòng)進(jìn)樣器也要按規(guī)定清洗?,F(xiàn)在的儀器多配有自動(dòng)進(jìn)樣器的沖洗液瓶,通常只要注意及時(shí)更換,、補(bǔ)充沖洗液即可,。自動(dòng)進(jìn)樣器用的洗滌液也要采用與流動(dòng)相相同的方式處理,并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定,,清洗儲(chǔ)液瓶或更換洗滌液?,F(xiàn)在的自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置、操作都很簡(jiǎn)單,,如果時(shí)間允許(特別是利用夜間運(yùn)行),,每次分析完后設(shè)置進(jìn)1、2針純?nèi)軇ㄈ缂状?、乙腈),,也是一個(gè)好做法,。

4、色譜柱 
對(duì)柱子的污染是隨使用時(shí)間而增加,。通常表現(xiàn)是:運(yùn)行走基線(xiàn)時(shí)在記錄的色譜圖中基線(xiàn)噪音增加,,泵壓也增加。解決這個(gè)問(wèn)題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結(jié)束后或準(zhǔn)備卸下柱子時(shí)用大量的流動(dòng)相沖洗柱子(例如,,甲醇,、乙腈和水),。用梯度沖洗效果更好,,具體的比例要根據(jù)柱子的說(shuō)明書(shū)和性質(zhì)而定,。

5,、檢測(cè)器
如果是正常使用,,檢測(cè)器將依據(jù)其性質(zhì)并按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行洗。例如UV/VIS檢測(cè)器或FL檢測(cè)器,,在對(duì)柱子和系統(tǒng)進(jìn)行沖洗時(shí)也就一同對(duì)檢測(cè)器流通池中污染物進(jìn)行了清洗,。但是蒸發(fā)光檢測(cè)器或質(zhì)譜儀則需要按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行定期清洗。這些檢測(cè)器在使用時(shí)會(huì)有難揮發(fā)污染物沉積,,如質(zhì)譜儀離子源的噴針,、毛細(xì)管、錐孔板,、預(yù)四極等部件,,因而需要定期清洗。而且對(duì)聯(lián)有這些檢測(cè)器的系統(tǒng)沖洗時(shí),,最好與這些檢測(cè)器斷開(kāi),,以減少對(duì)檢測(cè)器的污染。


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