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液相色譜日常操作維護

時間:2021/7/6閱讀:1421
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通用儀器生產(chǎn)液相色譜儀已多年有余,,在與客戶打交道使用過程中遇到了很多問題,現(xiàn)將操作液相色譜儀多年來的經(jīng)驗及日常維護要點總結(jié)了一下分享給大家,,希望對大家有用,。
液相色譜儀對流動相的要求
1、純水要求
1.1應(yīng)使用滿足GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中一級水的要求,,即實驗室常用的超純水,。
1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過濾,。
1.3建議用棕色玻璃瓶儲存(防止滋生藻類和細(xì)菌)。
1.4盛水的溶劑瓶應(yīng)定期清洗(建議每次都清洗一下),。
1.5超純水應(yīng)臨用現(xiàn)配,,存放時間最多不超過1天。
1.6濾頭不能長期放在水中(防止長菌),,不用時建議浸泡在甲醇中,。
注意:每次使用完儀器,建議用甲醇將水從系統(tǒng)中置換出去,。否則會引起生菌,,堵塞系統(tǒng)。冬天注意,,水存在系統(tǒng)中,,可能會結(jié)冰凍壞脫氣機。
2,、緩沖鹽要求
2.1緩沖鹽盡量買色譜純或優(yōu)級純,,配制水必須是上述要求的超純水。
2.2緩沖鹽溶液配好后要用0.22um孔徑的水相濾膜過濾,。
2.3緩沖鹽溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,。如果緩沖鹽溶液配制特別復(fù)雜,今天沒用完的溶液,,明天繼續(xù)使用之前一定要重新過濾,。
2.4盛放緩沖鹽的溶劑瓶應(yīng)定期清洗。
2.5濾頭長期不用建議泡在異丙醇或者甲醇中,。使用前用純水沖洗。
2.6使用過緩沖鹽的管路不可以直接替換成有機相,,緩沖鹽會在純的有機相中析出,,堵塞液相管路,會對色譜柱造成毀滅性傷害,??梢允褂?0%的甲醇水溶液 將系統(tǒng)中的緩沖鹽置換出去,再使用純有機相沖洗系統(tǒng)(一般使用純甲醇),。
3,、有機試劑要求
3.1上液相色譜的有機試劑的純度要求是色譜純及以上。
3.2 當(dāng)使用乙腈為流動相時,,由于乙腈容易生成聚合物,,使用后建議先用10%的甲醇水沖洗管路,再用純甲醇沖洗系統(tǒng),。
3.3當(dāng)使用正己烷乙腈為流動相時
儀器操作要求
1. 液相開機前先檢查洗針液,、柱塞清洗液是否足夠,;
2.液相開機后,首先確保柱塞清洗運行,,再執(zhí)行其它操作,。
3.開機排氣時,有“purge”閥的儀器應(yīng)先打開“purge”閥再開泵以5ml/min的流速排氣,,
關(guān)“purge”閥的時候先把流速降到 1ml/min再關(guān),,切不可吧順序弄反,否則系統(tǒng)壓力會瞬間變高,。
4. 使用自動進樣器時,,建議啟用“洗針進樣”方式,以降低樣品殘留,,對于有些強殘留的物質(zhì)可以選擇降低濃度或減小進樣量,。
5. 系統(tǒng)壓力高時首先考慮色譜柱堵了,如果將色譜柱換成兩通壓力依舊高,,考慮系統(tǒng)管路某部分堵了,。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對堵塞的通道可以用熱水清洗,。即,,60℃熱水,單一通道,,打開排氣閥,,5 ml/min,1 小時排氣,。尤其是對乙腈管路要沖洗,,整體系統(tǒng)管路用熱水沖洗也有效果(注意用熱水沖洗管路時要把色譜柱卸下?lián)Q上兩通)。
6. 定期清洗溶劑瓶,,溶劑濾頭,。可將白色玻璃溶劑濾頭在 30% 硝酸中浸泡至少一小時,,直到它的顏色恢復(fù)白色(注意玻璃溶劑濾頭絕對不能超聲清洗,,不銹鋼濾頭建議超聲清洗)。
7. 在關(guān)機前,,適當(dāng)清洗色譜柱,。可用含 10%甲醇的水至少沖洗柱 30 分鐘以除去緩沖鹽,,再用 100%甲醇沖洗柱 30 分鐘,。 
以上就是通用儀器對液相色譜儀日常維護要點的總結(jié),其實很多都是從自己跳過的“坑”里總結(jié)出來的,希望這篇文章能讓大家對液相維護有更多的了解,,能夠幫助大家更好的操作液相色譜儀,。 

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