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離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有*的有優(yōu)勢(shì),,因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域,。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),,建立完善的維修日志,,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,,減少故障率,,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。下面給大家例舉集中離子色譜常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法,!
離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決辦法
1,、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染,。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高,、復(fù)雜的樣品基體等,。
2、分析泵常見(jiàn)故障
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。解決辦法:分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液,。
3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響,。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高,。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,,為激活抑制器,,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,,并將抑制器放置半小時(shí)以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,,若背景電導(dǎo)高,,說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等,。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器,。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化,。
因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢,,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象,。 4,、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,怎么排除,?排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈,。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵,,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),,整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的) 5,、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作,?在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,,現(xiàn)象是,在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:先將流路接頭和接頭1全部擰下,,再將左側(cè)接頭2擰下,,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,在單向閥中有一個(gè)小圈圈,,離小圈圈近的一端為液體的入口),,放入50ml燒杯中,加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥,,放入超聲波清洗30min,,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋?zhuān)逑?min后,,用去離子水將單向閥沖洗干凈,,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,,以免造成螺絲紋受損)
目前離子色譜用戶越來(lái)越多,,在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,正確操作,,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),,建立完善的維修日志,,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命,。
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