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載氣系統(tǒng)
氣相色譜漏氣問題及解決方法
漏氣,,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
氣相色譜基線變化
a,、基線不穩(wěn)定(噪聲大,、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。
①基線燥聲大,,可能是載氣流速過大或漏氣,;
②基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣;
③恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
b、基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
氣相色譜色譜峰變化
a,、峰形變小,、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器,、硅膠墊在進樣時漏氣,;
b、峰形變小,、保留時間變大,,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣,。
在排除進樣技術(shù)的前提下,,多次進樣重現(xiàn)性差(保留時間、峰面積以及定量結(jié)果),。
輔助氣漏氣時,,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,,氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
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