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載氣系統(tǒng)
氣相色譜漏氣問(wèn)題及解決方法
漏氣,,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時(shí),,色譜圖有以下變化:
氣相色譜基線變化
a,、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。
①基線燥聲大,,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣,;
②基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣;
③恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
b、基線不能調(diào)零,。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有*泡在氫氣中,,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
氣相色譜色譜峰變化
a,、峰形變小,、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器,、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣,;
b、峰形變小,、保留時(shí)間變大,,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣,。
在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果),。
輔助氣漏氣時(shí),,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),,氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng),。
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