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自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法

時(shí)間:2021/2/22閱讀:4187
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1、基線不穩(wěn),,鬼峰增多

現(xiàn)象:Fig1 a Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;Fig1 b基線穩(wěn)定,,為正常圖譜,。

 

自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法

Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜

Fig1 b是正常的圖譜,,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜

原因:在排除了泵,,流動(dòng)相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。

解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器,。打開泵,,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器程序,,進(jìn)樣量200μL,,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,,且重復(fù)次數(shù)多,,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,,避免吸空),。

說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,,可用甲醇,,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果,。

 

2,、泵壓力突然降至0或很小

現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到自動(dòng)進(jìn)樣器中有甲醇味流動(dòng)相中甲醇含量很大,。打開自動(dòng)進(jìn)樣器門,,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,,停止系統(tǒng),,按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。

 

原因:進(jìn)樣口被堵,,流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱,,滲漏出來,致使泵壓下降,。

解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)

更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout若沒有備件,,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,,再用甲醇擦洗,。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,,無滲漏,,泵壓正常即可。

 

3,、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳

原因:

1,、計(jì)量泵不準(zhǔn);

2六位閥磨損。

解決方法:

1,、計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,,用分析天平稱量,,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,,設(shè)置進(jìn)樣程序,,進(jìn)樣量100μL,,連續(xù)十次,,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,,得讀數(shù)W2,,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,,則計(jì)量泵無礙,。若計(jì)量泵有問題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題,。

 

2,、六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書,,拆下六位閥,,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,,則更換新的六位閥,,根據(jù)書上的操作,裝配好,,調(diào)試,,重現(xiàn)性良好即可。

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