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1、基線不穩(wěn),,鬼峰增多
現(xiàn)象:Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,,為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,,同時是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液,,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器,。打開泵,,設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進(jìn)樣器程序,,進(jìn)樣量200μL,,分析時間1分鐘,連續(xù)20次,。結(jié)束后把清洗液換成純水,,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,,(考慮到進(jìn)樣量較多,,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,,放入樣品盤中,,設(shè)置自動進(jìn)樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,,5個樣品瓶合計抽20次,,避免吸空),。
說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,,可用甲醇,,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果,。
2,、泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時系統(tǒng)很正常,,但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa,。聞到自動進(jìn)樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大),。打開自動進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,,帶有甲醇味,,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。
原因:進(jìn)樣口被堵,,流動相無法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來,,致使泵壓下降,。
解決方法:根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,,打開機(jī)器調(diào)試,,無滲漏,泵壓正常即可,。
3,、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因:
1、計量泵不準(zhǔn);
2,、六位閥磨損,。
解決方法:
1、計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷,。在樣品瓶中裝入足量的純水,,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,,記錄讀數(shù)W1,,放入進(jìn)樣盤,,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,,連續(xù)十次,,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,,得讀數(shù)W2,,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,,則計量泵無礙,。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題,。
2,、六位閥磨損。根據(jù)自動進(jìn)樣器說明書,,拆下六位閥,,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴(yán)重,,則更換新的六位閥,,根據(jù)書上的操作,裝配好,,調(diào)試,,重現(xiàn)性良好即可。
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