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實(shí)驗(yàn)員們都知道,,氣相色譜儀在使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生三大病癥: “臟、漏,、堵”,。而根據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),GC90%的問(wèn)題都發(fā)生在進(jìn)樣口,。自載氣帶著樣品進(jìn)入襯管,、分流平板(SSL進(jìn)樣口才有)、分流出口,,途中各環(huán)節(jié)都有可能產(chǎn)生“臟”,。
一、氣源
當(dāng)載氣純度沒(méi)有達(dá)到99.99%時(shí)則表示氣體不純,,可能會(huì)混有微小顆粒物質(zhì),,從而導(dǎo)致EPC閥的堵塞,;若混有水,則對(duì)分析信號(hào)產(chǎn)生影響:基線(xiàn)過(guò)高,,噪聲過(guò)大,。
集思妙招:采用氣體凈化器(補(bǔ)集肼),可除去載氣中的水分,、氧和烴類(lèi)等雜質(zhì),。750cm3超大容量免去經(jīng)常更換的煩惱,補(bǔ)集肼效果下降后還可以自動(dòng)高溫還原再生,。
二,、襯管
隨著GC樣品分析的增多,吸附在襯管內(nèi)壁的雜質(zhì)也會(huì)逐漸積累,。導(dǎo)致峰型變壞,、樣品分解或歧視、重現(xiàn)性差,、出鬼峰等,。
集思妙招:1)用溶劑(乙醇/丙酮)打入進(jìn)樣口,進(jìn)行清洗,。2)使用惰性化襯管,,可減少污染吸附。
三,、分流平板
對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣口(SSL),,在分流過(guò)程中由于樣品氣的不斷沖擊,吸附在分流平板上的污染物逐漸集聚增多,,從而造成污染,。導(dǎo)致:峰型變壞、樣品分解或歧視,、重現(xiàn)性差,、出鬼峰。
集思妙招:1)定期清洗,;2)采用鍍金墊,,可減少吸附量。
四,、分流出口
分流出的樣品氣通過(guò)分流管路,,由于溫度驟降,發(fā)生冷凝,。其中的雜質(zhì)便會(huì)吸附在分流出口,,堵塞分流閥。和前兩個(gè)污染不同,,分流出口的“臟”則會(huì)造成進(jìn)樣口壓力不正常,,保留時(shí)間偏移,,重復(fù)性差等較大影響。
集思妙招:1)定期清洗分流管路,;2)在分流樣品氣進(jìn)入EPC前連接大體積氣體凈化裝置(磐諾補(bǔ)集肼體積為20cm³,,一般品牌使用的都是10 cm³左右),避免污染EPC,。
雖然都是“臟”,,但應(yīng)對(duì)方法和效果各不相同,氣源和分流出口處的污染能夠避免,,襯管和分流平板的污染只能減少,,無(wú)法避免。
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