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水果中山梨酸苯甲酸含量是如何測定的和測定方法|瑞力儀器
閱讀：2528 發(fā)布時間：2014-4-10本標準規(guī)矩了醬油,、水果汁、果醬等食物中山梨酸苯甲酸含量的測定方法,。
本標準適用于醬油,、水果汁、果醬等食物中山梨酸苯甲酸含量的測定,。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg,，用于色譜分析的樣品為1g時，zui低檢出濃度為1mg/kg,。
*篇氣相色譜法
2 原理
樣品酸化后,，用乙mi獲取山梨酸、苯甲酸,，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分別測定,，與標準系列比照定量。
3 試劑
3.1 乙mi：不含過氧化物,。
3.2 石油醚：沸程30～60℃,。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉,。
3.5 鹽酸1＋1：取100mL鹽酸,，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液40g/L：于氯化鈉溶液40g/L中加少量鹽酸1＋1酸化,。
3.7 山梨酸,、苯甲酸標準溶液：準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中,，用石油醚—乙mi3＋1混合溶劑溶解后并稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸,、苯甲酸標準運用液：羅致恰當的山梨酸,、苯甲酸標準溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶劑稀釋至每毫升相當于50,，100,，150，200,，250mg山梨酸或苯甲酸,。
4 氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析進程
5.1 樣品獲取
稱取2.50g事前混合均勻的樣品,，置于25mL帶塞量筒中,，加0.5mL鹽酸1＋1酸化，用15,，10mL乙mi獲取兩次,，每次振搖1min，將上層乙mi獲取液吸入另一個25mL帶塞量筒中,。吞并乙mi獲取液,。用3mL氯化鈉酸性溶液40g/L洗刷兩次，中止15min,，用滴管將乙mi層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中,。加乙mi至刻度，混勻,。準確羅致5mL乙mi獲取液于5mL帶塞刻度試管中,，置40℃水浴上揮干，參與2mL石油醚－乙mi3＋1混合溶劑溶解殘渣,，備用,。
5.2 色譜參看條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm,，長2m,，內裝涂以5%m/mDEGS＋1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣,，50mL/min氮氣和空氣,、氫氣之比按各儀器類型不一樣選擇各自的*比例條件。
5.2.3 溫度：進樣口230℃,；檢測器230℃,；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標準系列中各濃度標準運用液于氣相色譜儀中,，可測得不一樣濃度山梨酸,、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標,，相應的峰高值為縱坐標,，制作標準曲線。
一同進樣2μL樣品溶液,。測得峰高與標準曲線比照定量,。
5.4 核算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg,；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,，μg；
V1——參與石油醚－乙mi3＋1混合溶劑的體積,，mL,；
V2——測守時進樣的體積，μL,；
m2——樣品的質量,，g；
5——測守時羅致乙mi獲取液的體積,，mL,；
25——樣品乙mi獲取液的總體積，mL,。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
效果的表述：陳說算術平均值的二位有用數,。
5.5 容許差
相對相差≤10%,。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保管時間為2分53秒；苯甲酸保管時間為6分8秒,。
（圖略）
第二篇LC-500A液相色譜法
6 原理
樣品加溫除去二氧化碳和乙醇,，調pH至近中性，過濾后進液相色譜儀,，經反相色譜分別后,，根據保管時間和峰面積進行定性和定量。
7 試劑
方法中所用試劑,，除還有規(guī)矩外,，均為分析純試劑，水為蒸餾水或對等純度水,，溶液為水溶液,。
7.1 甲醇：經濾膜0.5μm過濾,。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等體積混合。
7.3 乙酸銨溶液0.02mol/L：稱取1.54g乙酸銨,，加水至1000mL,，溶解，經濾膜0.45μm過濾,。
7.4 碳酸氫鈉溶液20g/L：稱取2g碳酸氫鈉優(yōu)級純,，加水至100mL，振搖溶解,。
7.5 苯甲酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g苯甲酸,，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中,，加水定容至100mL，苯甲酸含量為1mg/mL,，作為貯藏溶液,。
7.6 山梨酸標準貯藏溶液：準確稱取0.1000g山梨酸，加碳酸氫鈉溶液20g/L5mL,，加熱溶解,，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL,，山梨酸含量為1mg/mL,，作為貯藏溶液。
7.7 苯甲酸,、山梨酸標準混合運用溶液：取苯甲酸,、山梨酸標準貯藏溶液各10.0mL，放入100mL容量瓶中,，加水至刻度,。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/mL,。經濾膜0.45μm過濾一同測定糖精鈉時可加GB/T 5009.28中3.4糖精鈉標準貯藏溶液,。
8 儀器
液相色譜儀帶紫外檢測器。
9 分析進程
9.1 樣品處置
9.1.1 汽水：稱取5.00～10.0g樣品,，放入小燒杯中,，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水1＋1調pH約7,。加水定容至10～20mL,，經濾膜0.45μm過濾。
9.1.2 果汁類：稱取5.00～10.0g樣品,，用氨水1＋1調pH約7,，加水定容至恰當體積,，離心堆積，上清液經濾膜0.45μm過濾,。
9.1.3 制作酒類：稱取10.0g樣品,，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇,，用氨水1＋1調pH約7,，加水定容至恰當體積,，經濾膜0.45μm過濾,。
9.2 液相色譜參看條件
9.2.1 色譜柱：C18 4.6mm×250mm 5μm不銹鋼柱。
9.2.2 活動相：甲醇：乙酸銨溶液0.02m0l/L5：95,。
9.2.3 流速：1mL/min,。
9.2.4 進樣量：10μL。
9.2.5 檢測器：紫外檢測器,，波長230μm,，靈敏度0.2AUFS。
根據保管時間定性,，外標峰面積法定量,。
9.3 核算
式中：X2——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg,；
m3——進樣體積中苯甲酸或山梨酸的質量,，mg；
V4——進樣體積,，mL,；
V3——樣品稀釋液總體積，mL,；
m4——樣品質量,，g。
效果的表述：陳說算術平均值的二位有用數,。
9.4 容許差：相對相差≤10%,。
9.5 其他
同GB/T 5009.28的5.6。
注：本方法可一同測定糖精鈉,。